藥物分析筆記:巴比妥類藥物的分析

基本結構與性質
一、 基本結構:巴比妥類:
二、特性:
1、弱酸性:水液顯酸性,與強鹼成鹽,鹽類水液顯鹼性,加酸後析出遊離巴比妥類沉澱。 
2、易水解:醯亞胺基團與鹼液共沸放出氨氣,使紅色石蕊試紙變藍。 
3、易與重金屬離子反應:產生有色沉澱。用於鑑別和含量測定。 
4、具紫外特徵吸收:酸性不電離,無明顯吸收,鹼性電離,有吸收。

鑑別試驗
一、 丙二醯脲類反應:藥典下銀鹽與銅鹽反應
1、 與銀鹽反應:在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉澱----溶解。來源:考試大
2、 與銅鹽反應:在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,來源:考試大
3、 生成配位化合物,來源:考試大
4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。
二、熔點測定:異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑑別方法均採用熔點測定法。
3、 鈉鹽的鑑別反應:附錄中一般試驗項下
1、 焰色反應:顯鮮綠色  鉑絲燒紅,
2、 浸入鹽酸,
3、 反覆
4、 與醋酸氧鈾鋅
5、 反應:生成黃色沉澱
4、 取代基或元素反應:
1、 芳環取代基反應: 
(1)與亞硝酸鈉-硫酸反應:橙黃色-橙紅色  有苯環取代基
(2)與甲醛-硫酸的反應:生成玫瑰紅色環 有苯環取代基
2、 不
3、 飽和烴取代基反應:司可巴比妥含丙烯基,
4、 使碘試液棕黃消失 。來源:考試大
5、 硫元素反應:naoh試液中與鉛離子反應,來源:考試大
6、 生成白色沉澱---黑色硫化鉛。

檢查
一、苯巴比妥中特殊雜質檢查:
1、酸度 
2、乙醇溶液的澄清度 
3、中性或鹼性物質來源:考試大
二、溶出度:苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度

含量測定
一、銀量法:異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽採用甲醇---3%無水碳酸鈉溶劑系統,用甲醇溶解,新鮮配製無水碳酸鈉,照電位滴定法,用硝酸銀滴定。  銀---玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。來源:考試大
二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基與溴發生加成反應來源:考試大
三、紫外分光光度法:注射用硫噴妥鈉含量測定採用對照品比較法