本法照氣相色譜法（附錄ⅴ ｅ）測定。
色譜條件與系統適用性試驗
以直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為固定相，柱溫為80～170℃；並符合下列要求：
(1) 用待測物的色譜峰計算的理論板數應大於1000；
(2) 以內標法測定時，內標物與待測物的兩個色譜峰的分離度應大於1.5；
(3) 以內標法測定時，每個標準溶液進樣5次，所得待測物與內標物峰面積之比的 相對標準偏差不大於5％；若以外標法測定,所得待測物峰面積的相對標準偏差不大於10％。
標準溶液的製備
精密稱取各藥品項下規定的有機溶劑和內標物質適量，分別加入無有機物的水溶解並配製成濃度為10.0μg/ml的標準及內標貯備液。精密量取上述標準及內標貯備液各0.1～1ml，加無有機物的水稀釋至10.0ml，混勻，即得。用外標法測定時只量取標準貯備液稀釋。
供試品溶液的製備
精密稱取供試品0.1～1g,加無有機物的水或合適的無有機物的水溶液使溶解，並稀釋至10.0ml，混勻，即得。
除各品種正文中另有規定外，各有機溶劑殘留量的限度如下：
有機溶劑 限度，％
”僵々々々々々々々々々 0.01
々 ÷確隆々々々々々々々々0.005
二氧六環 0.01
々々々《氯甲烷 0.01
々々 ∵拎0.01
甲苯 0.01
々々々』費躋彝 0.001
々
【附註】
(1) 內標物的選擇
二氧六環與吡啶可以互為內標，苯與甲苯可以互為內標，氯仿的內標物為1，2-二氯乙烷。
(2) 溫度選擇
測定二氧六環、吡啶、苯、甲苯時柱溫為170℃,測定氯仿、二氯甲烷時柱溫為140℃,測定環氧乙烷時柱溫為80℃。進樣口及檢測器溫度應高出柱溫30℃。
(3) 測定方法
從方法的精密度考慮，二氧六環、吡啶宜用第一法；苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷可以用第一法或第二法;環氧乙烷直接用第二法;其中在用第二法測定苯、甲苯時，在水浴中加熱時間為30分鐘，測定環氧乙烷時在水浴中加熱時間為5分鐘。
如果用第一法時，樣品本身會給色譜系統帶來干擾或嚴重污染，則宜採用第二法。
(4) 供試品取用量決定於其溶解度，如供試品在水中難溶，可以改用酸、鹼溶液溶解。標準貯備液的取用量取決於供試品取用量及殘留有機溶劑的限度。