中藥藥劑學--濃縮與乾燥
本章歷年考題大約在1~3道題。考試的重點一般在各種濃縮、乾燥方法的特點等。
★★重點掌握,★熟悉
第一節濃縮
一、濃縮的基本原理與影響因素
常考題型為a、c型題。
★(一)濃縮的基本原理
蒸發濃縮可在沸點或低於沸點時進行,又可在減壓或常壓下進行。為提高蒸發效率,生產上蒸發濃縮均採用沸騰蒸發。
沸騰蒸發濃空的效率常以蒸發器生產強度來衡量。蒸發器生產強度是指單位時間內,單位傳熱面積上所蒸發的溶劑量。
★(二)影響濃縮的因素
1.傳熱溫度差(△t)的影響提高加熱蒸汽的壓力和降低冷凝器中二次蒸汽的壓力,都有利於提高傳熱溫度差。
2.總傳熱係數學(k)的影響一般地說,增大總傳熱係數是提高蒸發濃縮效率的主要途徑。
由傳熱原理可知,增大k的主要途徑是減少各部分的熱阻。管內溶液側的垢層熱阻(rs)在許多情況下是影響k的重要因素,尤其是處理易結垢或結晶的物料時,往往很快就在傳熱面上形成垢層,致使傳熱速率降低。為了減少垢層熱阻,除了要加強攪拌和定期除垢外,還可從設備結構上改進
二、濃縮的方法與設備
常考題型為b、c、x型題。
(一)常壓濃縮
被濃縮液體中的有效成分應是耐熱的,該法耗時較長,易使成分水解破壞。
★★(二)減壓濃縮
優點是:①壓力降低,溶液的沸點降低,能防止或減少熱敏性物質的分解;②增大了傳熱溫度差,蒸發效率提高;③能不斷地排除溶劑蒸汽,有利於蒸發順利進行;④沸點降低,可利用低壓蒸汽或廢氣作加熱源;⑤密閉容器可回收乙醇等溶劑。但是,溶液沸點下降也使粘度增大,又使總傳熱係數下降。
1.減壓蒸餾器在減壓及較低溫度下使藥液得到濃縮,同時可將乙醇等溶劑回收。
2.真空濃縮罐用水流噴射泵抽氣減壓,適於水提液的濃縮。
3.管式蒸發器
★★(三)薄膜濃縮
特點:①浸提液的濃縮速度快,受熱時間短;②不受液體靜壓和過熱影響,成分不易被破壞;③能連續操作,可在常壓或減壓下進行;④能將溶劑回收重複使用。
1.升膜式蒸發器適用於蒸發量較大,有熱敏性、粘度適中和易產生泡沫的料液。不適用高粘度、有結晶析出或易結垢的粒液。
2.降膜式蒸發器適於蒸發濃度較高、粘度較大的藥液,由於降膜式沒有液體靜壓強作用,沸騰傳熱係數與溫度差無關,即使在較低傳熱溫度差下,傳熱係數也較大,對熱敏性藥液的濃縮更有益。
3.刮板式薄膜蒸發器適於高粘度、易結垢、熱敏性藥液的蒸發濃縮,但結構複雜,動力消耗大。
4.離心式薄膜蒸發器適於高熱敏性物料蒸發濃縮。
★★(四)多效濃縮
可節省能源,提高蒸發效率。
按藥液加入方式的不同把三效蒸發分為四種流程。①順流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④錯流加料法。
注意:①真空度過大或過小,均影響濃縮效率。②濃縮至一定程度時,料液極易產生泡沫,出現跑料。③一效加熱器蒸汽壓力應保持在設計範圍內,若其壓力明顯升高,可能是收膏時膏料在管壁結垢而影響傳熱,應打開加熱器清除垢層。
第二節乾燥
★一、乾燥的基本原理與影響因素
常考題型為a、c、x型題。
(一)乾燥的基本原理
1.濕物料中水分的性質濕物料中所含水分性質的不同影響乾燥效果。
(1)總水分=平衡水分+自由水分
(2)結合水與非結合水
(3)平衡水分與自由水分自由水分=全部非結合水+平衡水分
2.乾燥速率乾燥速度取決於內部擴散和表面氣化速度。
乾燥過程分成兩階段,恆速階段(平行於橫軸直線)和降速階段(斜向下線)。在恆速階段,,乾燥速率與物料濕含量無關。而在降速階段,乾燥速率近似地與物料濕含量成正比。物料濕含量大於c0時,乾燥過程屬於恆速階段,當物料濕含量小於c0時,乾燥過程屬於降速階段。
(二)影響乾燥的因素恆速階段與乾燥介質條件和物料表面水分氣化速率有關。降速階段主要與內部擴散(物料特性)有關。
二、乾燥的方法與設備
常考題型為c、x型題。
(一)常壓乾燥
1.烘乾乾燥
乾燥時間長,易引起成分的破壞,乾燥品較難粉碎。為加快乾燥,可加強翻動,及時粉碎板結硬塊(顆粒劑可在成品八成乾時,先整粒再乾燥),並應及時排出濕空氣。
2.鼓式乾燥 乾燥品呈薄片狀,易於粉碎,適用於中藥浸膏的乾燥和膜劑的製備。
3.帶式乾燥中藥飲片、茶劑常用。
★★(二)減壓乾燥
特點:乾燥的溫度低,速度快;減少了物料與空氣的接觸機會,避免污染或氧化變質;產品呈鬆脆的海綿狀,易於粉碎。適於稠膏(相對密度應達1.35以上,攤於不鏽鋼盤中)及熱敏性或高溫下易氧化物料的乾燥,但應控制好真空度與加熱蒸汽壓力,以免物料起泡溢盤,造成浪費與污染。
★★(三)流化乾燥
1.沸騰乾燥又稱流化床乾燥。
主要結構:空氣預熱器、沸騰乾燥室、鏇風分離器、細粒捕集室和排風機等。
特點:適於濕粒性物料的乾燥;氣流阻力較小,物料磨損較輕,熱利用率較高;乾燥速度快,產品質量好。乾燥時不需翻料,且能自動出料,節省勞力,適於大規模生產,但熱能消耗大,清掃設備較麻煩。
2.噴霧乾燥此法是流化技術用於液態物料乾燥的一種較好方法。
主要結構:空氣加熱器、錐形塔身(上部有料液高速離心噴盤,並有熱風進口)、鏇風分離器、乾粉收集器、鼓風機等。
特點:在數秒鐘內完成水分的蒸發,獲得粉狀或顆粒狀乾燥製品;藥液未經長時間濃縮又是瞬間乾燥,特別適用於熱敏性物料;產品質量好,為疏鬆的細顆粒或細粉,溶解性能好,且保持原來的色香味;操作流程管道化,符合gmp要求,是目前中藥製藥中最佳的乾燥技術之一。
★★(四)冷凍乾燥又稱升華乾燥。
特點:物料在高真空和低溫條件下乾燥,尤適用於熱敏性物品的乾燥;成品多孔疏鬆,易於溶解;含水量低,有利於藥品長期貯存,但設備投資大,生產成本高。
(五)紅外乾燥
特點:乾燥速率快,熱效率較高,成品質量好,但電耗過大。其中隧道式紅外乾燥機,主要用於口服液及注射劑安瓿的乾燥。適於熱敏性物料乾燥,尤適用於中藥固體粉末、濕顆粒及水丸等物料的乾燥。
(六)微波乾燥
特點:乾燥時間短,對藥物成分破壞少,且兼有殺蟲及滅菌作用。