芳伯氨基的鑑別試驗:重氮化-偶合反應。在酸性溶液中,與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應,生成的重氮鹽與鹼性β-萘酚偶合產生橙紅色沉澱。
阿司匹林的鑑別:三氯化鐵反應。加熱水解後與三氯化鐵反應,顯紫色堇色。
水解反應。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量的稀硫酸酸化後,水楊酸白色沉澱析出,並產生醋酸的臭氣。
紅外吸收光譜。
對氨基水楊酸的鑑別:三氯化鐵反應。加稀鹽酸呈酸性後反應,呈紫紅色。
重氮化-偶合反應。見上面。
紅外吸收光譜。
阿司匹林的檢查項目:除“熾灼殘渣”和“重金屬”外,還有以下特殊檢查項目。
溶液的澄清度:檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質不溶於碳酸鈉溶液,而阿司匹林可溶,可控制雜質。
水楊酸:原料限量0.1%,片劑限量0.3%,腸溶片限量1.5%,栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。
易炭化物阿司匹林的含量測定:
原料藥:直接滴定法。以水為溶劑。指示劑:酚酞。
片劑和腸溶片:兩步滴定法。第一步:中和。第二步:水解與測定。
計算:供試品中阿司匹林的含量,由水解時消耗的鹼量計算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當於18.02mg的c9h8o4.栓劑:高效液相色譜法。
對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質:間氨基酚。
含量測定:亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點。
苯甲酸鈉的鑑別:三氯化鐵反應。苯甲酸的鹼性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液,與三氯化鐵試液生成鹼式苯甲酸鐵鹽的赭色沉澱。
分解產物的反應。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物,分解產物可用於鑑別。
苯甲酸鈉的含量測定:雙相滴定法。利帽郊姿崮莧芤河謝溶劑的性質,在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑,並置於分液漏斗中進行滴定反應矛將滴定過程中產生的苯甲酸不斷萃取入有機溶劑層中,減少苯甲酸在水中的濃度,使滴定反應完全,終點清晰,同時可降低苯甲酸的離解。
指示劑:甲基橙。滴定液:鹽酸(0.5mol/l)。有機溶劑:乙醚。
每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/l)相當於72.06mg的c7h5nao2.氯貝丁酯的鑑別:羥肟酸鐵反應。氯貝丁酯分子中具有酯結構,與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色的異羥肟酸鐵,顯紫色。
氯貝丁酯的雜質檢查:酸度、對氯酚(限度為0.0025%)、揮發性雜質。
氯貝丁酯的含量測定:兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l),加熱回流水解,生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇,成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液(0.5mol/l)滴定,並將滴定的結構用空白試驗校正。