糧油食品質量檢測站實習報告

做了4天有機磷農藥殘留的測定後,指導老師就讓我們做有機氯農藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻穀、玉米、小麥,也應準確稱取2.00g粉碎試樣於100ml具塞三角瓶中,然後在通風櫥內加入20ml石油醚,用移液管準確的吸取20ml的石油醚於錐形瓶中(也應防止石油醚揮發而使瓶塞衝出去摔碎)然後置於振盪器中振盪30min,過濾時應收集全部的濾液於濃縮瓶中(濾紙為多折快速定性濾紙),過濾後套用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙併合並所有的濾液,然後進行濃縮,濃縮時,水溫應在38--40℃之間,濃縮濾液不能蒸乾,否則會導致回收產降低,然後定容(定容時,必須選用具有刻度並帶蓋的小試管),濃縮瓶轉移到小試管後還應對濃縮瓶、漏斗進行洗滌(應遵循少量多次)並對所有器具進行一一對應標記,濃縮定容到5ml後,最後進行檢測,結果計算:x=cv/m,x-樣品的農藥殘留量mg/kg,c-由峰高或峰面積從標準曲線上查上的樣品溶液中的農藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g。

糧食中有機磷農藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/t50009.20--XX食品中有機磷農藥殘留量的測定(第二法)和gb/t5009.145--XX植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農藥多種殘留的測定方法,並作部分改動,檢驗流程:分樣→樣品粉碎→提取→淨化→濃縮→上機測定→結果計算。糧食中有機氯農藥殘留量的測定方法是採用gb/t5009.19--2011第二法,氣相色譜分析採用毛細管色譜柱進行,原理是試樣中六六六、滴滴涕經石油醚提取,濃硫酸磺化去雜後用氣相色譜法對不同異構體和代謝物分別測定,與標準比較定量,檢驗流程:分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→淨化→上機測定→結果計算。

以上講了有機磷農藥和有機氯農藥殘留的測定,現在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾後就應把器皿浸泡在洗滌液水中,便於洗去器皿的標記。由於二氯甲烷、石油醚是易發揮,有毒氣體,在清洗玻璃器皿時應帶上手套,先把玻璃器皿用洗液沖泡,然後再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷乾淨,再反覆用自來水沖洗乾淨徹底(為了防止洗滌液殘留而影響農藥的檢測)。容量瓶洗乾淨以後應放在物架上晾乾,以便再用(定容有機磷溶液的小試管套用丙酮潤洗2--3次),所有玻璃器皿在用之前都應該是乾燥,冷卻。

指導老師還利用空餘的時間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀,也教我們怎么用,讓我知道了進樣時最好按照空氣--樣品--空氣進樣,氣相色譜儀沸點低,易氣化,例如aa、dha、脂肪酸的成分,氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來,氣相色譜的峰都比液相色譜高,氣相進樣液分分流與不分流進樣,分流進樣是打進去後色譜儀會自動給分開,不分流進樣是直接進入,氣象色譜儀一般以氮氣為載體,有fid(氫火焰例子檢測器),使用範圍為增白劑。fpd(火焰光度檢測器)只對p--s有信號,使用範圍有機磷農藥的檢測。ecd(電子捕獲檢測器)。

上述就是我實習兩個星期以來所做的工作,通過這次實習工作的磨練,培養了我良好的工作作風和埋頭苦幹的求實精神,樹立了強烈的責任心,也牢固的掌握了一些專業知識,加固我們已學的理論知識和實驗技能,在提高專業知識的同時,也努力提高自身素質修養。在學習和掌握專業理論知識和套用技能的同時,還注意各方面知識並做到理論與實際相結合。在工作中我嚴格遵守廠紀廠規,尊敬老師,團結同學,踏實工作,努力做到操作規範化,技能熟練化,為走向工作崗位做好充分準備,在今後的工作中我將繼續發揚自己的優勢,學習,改進不足,適應企業發展需求,努力把自己的工作做得更好!