(2) 水解工序
氧化工序得到的粗酐含有一定量的副產物,需經水解、升華進行精製,根據各捕集器得到的粗產品的質量情況分別進行一次或兩次水解甚至多次水解。在水解斧中加入一定量的粗酐,有水計量罐經水解泵定量加入水,斧內根據需要加入一定量的活性炭,攪拌下通蒸汽預熱。為加速過濾,在過濾後期可向水解罐內稍加空氣壓濾,空氣由小空氣壓機提供。熱過濾濾液根據水解粗產物的質量不同作不同處理。一般情況下,一捕物料可進入中間槽經液下泵送至結晶斧,攪拌下冷卻結晶。為過濾完全,在結晶斧前又加以過濾器。在結晶初期應緩慢冷卻,使結晶較粗。二捕、三捕產物進入結晶槽,自然冷卻結晶
(3) 脫水、升華工序
來自水解工序的物料,均勻加入不透鋼製的小舟中打開脫水斧快開蓋,將小舟放入列管中,脫水斧的熱量由熔鹽提供,熔鹽由電加熱控溫。脫水在真空狀態下進行,真空由水箱、水噴射泵、水循環泵組成的真空系統,經緩衝罐,在一定的溫度和真空下脫水、脫副產物,副產物停留在小舟中。
脫水後,小舟從脫水斧取出送至裝料間,冷卻後在小舟表面加入一定量的矽膠。打開升華斧端蓋,依次將小舟送入升華斧個列管中。升華斧熱樣由各熔鹽提供,熔鹽由電加熱控溫。升華在真空條件下進行,由羅茨—循環機組提供,該機組一台供三台升華斧同時使用。在一定的真空度、溫度、時間裡,升華後的產品附在斧結晶腔壁上,打開斧蓋稍冷卻後清除、取出、送產品包裝間,檢驗、包裝、出廠。
(4) 乾燥工序
氣流乾燥是利用高速流動的熱空氣,使物料懸浮於空氣中,氣力輸送狀態下完成乾燥過程。操作時,熱空氣由風機送入氣流管下部,以240m/s的速度向上流動,濕物料由加料器加入,懸浮於高速氣流中,並與熱空氣一起向上流動,由於物料空氣的接觸非常充分,且處於運動狀態,因此氣固之間的傳熱和傳質係數都很大,使物料中水分很快被去除。
真空乾燥是一種間歇式操作裝置,通過夾套內蒸汽加熱,粗四酸在真空圓錐體內靠筒身的轉動,不斷翻滾物料,濕物料吸熱後蒸發的水汽通過真空系統(泵)抽出筒外,從而達到物料的乾燥。
5 、主要工藝參數
(1)氧化:
反應溫度:435~445℃; 熔鹽溫度:380~390℃
催化劑負荷:50~60g/l.h;風量:2100~2300m3/h
汽化器溫度:180~200℃;一捕入口溫度;210~220℃
(2) 水解:溫度95℃
粗酐:水:活性炭=1:5:0.05(一捕產品)
=1:4—4.5:0.05(二、三捕產品)
(3) 脫水:
熔鹽溫度:230℃;真空度:—0.09mpa
(4) 升華:
熔鹽溫度:250℃;真空度:—0.0999mpa
五、實習體會
實習的十天時間很快的就過去了,在這短短的時間內,我收穫了很多的東西,感覺無論是從老師還是從從事學習的內容方面都收穫了不少,真的感激這次經歷,這些都是我在學校里和課本上找不到的,現在我們已經是大四了,馬上就要踏入社會,這些實踐性的東西對我們來說是至關重要的,它讓我們脫離了書生的稚氣,增加了對社會的感性認識、對知識的更深入的了解。