1863年，英國金相學家和地質學家展示了鋼鐵在顯微鏡下的六種不同的金相組織，證明了鋼在加熱和冷卻時，內部會發生組織改變，鋼中高溫時的相在急冷時轉變為一種較硬的相。法國人奧斯蒙德確立的鐵的同素異構理論，以及英國人奧斯汀最早制定的鐵碳相圖，為現代熱處理工藝初步奠定了理論基礎。與此同時，人們還研究了在金屬熱處理的加熱過程中對金屬的保護方法，以避免加熱過程中金屬的氧化和脫碳等。
1850～1880年，對於套用各種氣體(諸如氫氣、煤氣、一氧化碳等)進行保護加熱曾有一系列專利。1889～1890年英國人萊克獲得多種金屬光亮熱處理的專利。
二十世紀以來，金屬物理的發展和其他新技術的移植套用，使金屬熱處理工藝得到更大發展。一個顯著的進展是1901～1925年，在工業生產中套用轉筒爐進行氣體滲碳;30年代出現露點電位差計，使爐內氣氛的碳勢達到可控，以後又研究出用二氧化碳紅外儀、氧探頭等進一步控制爐內氣氛碳勢的方法;60年代，熱處理技術運用了等離子場的作用，發展了離子滲氮、滲碳工藝 ;雷射、電子束技術的套用，又使金屬獲得了新的表面熱處理和化學熱處理方法。