一,實驗目的:
1.學會用BET法測定活性碳的比表面的方法.
2.了解BET多分子層吸附理論的基本假設和BET法測定固體比表面積的基本原理
3. 掌握 BET法固體比表面的測定方法及掌握比表面測定儀的工作原理和相關測定軟體的操作.
二,實驗原理
氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎上的一種測定多孔物質比表面的方式,常用BET公式為:
)-1 + P (C-1)/ P0 VmC
上式表述恆溫條件下,吸附量與吸附質相對壓力之間的關係.
式中V是平衡壓力為P時的吸附量,P0為實驗溫度時的氣體飽和蒸汽壓,Vm是第一層蓋滿時的吸附量,C為常數.因此式包含Vm和C兩個常數,也稱BET二常數方程.它將欲求量Vm與可測量的參數C,P聯繫起來.
上式是一個一般的直線方程,如果服從這一方程,
則以P/[V(P0-P)]對P/ P0作圖應得一條直線,而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截據1/VmC就可求得Vm.
則待測樣品得比表面積為:
S= VmNAσA/ (22400m)
其中NA為阿伏加德羅常數;m為樣品質量(單位:g); σm為每一個被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積,σm的值可以從在液態是的密堆積(每1分子有12個緊鄰分子)計算得到.計算時假定在表面上被吸附的分子以六方密堆積的方式排列,對整個吸附層空間來說,其重複單位為正六面體,據此計算出常用的吸附質N2的σm=0.162nm2.
現在在液氮溫度下測定氮氣的吸附量的方法是最普遍的方法,國際公認的σm的值是0.162nm2.
本實驗通過計算機控制色譜法測出待測樣品所具有的表面積.
三,實驗試劑和儀器
比表面測定儀,液氮,高純氮,氫氣.皂膜流量計,保溫杯.
四:實驗步驟
(一)準備工作
1,按逆時針方向將比表面測定儀面板上氮氣穩壓閥和氫氣穩壓閥鏇至放鬆位置(此時氣路處於關閉狀態).
2,將氮氣鋼瓶上的減壓閥按逆時針方向鏇至放鬆位置(此時處於關閉狀態),打開鋼瓶主閥,然後按順時針方向緩慢打開減壓閥至減壓表壓力為0.2MPa,同法打開氫氣鋼瓶(注意鋼瓶表頭的正面不許站人,以免萬一錶盤衝出傷人).
3,按順時針方向緩慢打開比表面儀面板上氮氣穩壓閥和氫氣穩壓閥至氣體壓力為0.1MPa.
4,將皂膜流量計與儀器面板上放空1口連線,將氮氣阻力閥下方的1號拉桿拉出,測量氮氣的流速,用氮氣阻力閥調節氮氣的流速為9ml/min,然後將1號拉桿推入.
5,將皂膜流量計與儀器面板上放空2口連線,將氫氣阻力閥下方的2號拉桿拉出,測量氫氣的流速,用氫氣阻力閥調節氫氣的流速為36ml/min,然後將2號拉桿推入.
6,打開比表面測定儀主機面板上的電源開關,調節電流調節鏇鈕至橋路電流為120mA,啟電腦,雙擊桌面上Pioneer圖示啟動軟體.觀察基線.
(二)測量工作
1,將液氮從液氮鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm,並嚴格注意安全),待樣品管冷卻後,用裝有液氮的保溫杯套上樣品管,並將保溫杯固定好.觀察基線走勢,當出現吸附峰,然後記錄曲線返回基線後,擊調零按鈕和測量按鈕,然後將保溫杯從樣品管上取下,觀察脫附曲線.當桌面彈出報告時,選擇與之比較的標準參數,然後記錄(列印)結果(若不能自動彈出報告,則擊手切按鈕,在然後在譜圖上選取積分區間,得到報告結果).重複該步驟平行測量三次,取平均值為樣品的比表面積. 您正瀏覽的文章由第一＇範文網整理，著作權歸原作者、原出處所有。
2.實驗完成後,按順序(1)關閉測量軟體,(2)電腦,(3)將比表面儀面板上電流調節鏇鈕調節至電流為80mA後,關閉電源開關,(4)關閉氫氣鋼瓶和氮氣鋼瓶上的主閥門(注意勿將各減壓閥和穩壓閥關閉).(5)將插線板電源關閉.
操作注意事項
1.比表面測定儀主機板上的粗調,細調和調池鏇鈕已固定,不要再動;
2.打開鋼瓶時,表頭正面不要站人,以免氣體將錶盤衝出傷人;
3.使用液氮時要十分小心,不可劇烈震盪保溫杯,也不要將保溫杯蓋子蓋緊;
4.將保溫杯放入樣品管或者取下時動作要緩慢,以免溫度變化太快使樣品管炸裂;
5.關閉鋼瓶主閥時,不可將各減壓閥關閉;
五:數據記錄及處理:
樣品序號
重量(mg)
表面積(m2/g)
峰面積(m2/g)
標準樣品
70
200
1660630
樣品1
70
199.241
1626622
樣品2
70
198.646
1621763
樣品均值
70
198.944
1624192.5
樣品表面積的平均值為(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g
相對誤差為: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078)
六,誤差分析
(1)調零時出現問題,出峰時,基線沒有從零開始,然後處理不當;
(2)取出裝有液氮的保溫杯時,基線還未開始掃描.
(3)脫附時溫度較低,出現拖尾.通常認為滯後現象是由多孔結構造成,而且大多數情況下脫附的熱力學平衡更完全.
七,注意事項
1,打開鋼瓶時鋼瓶表頭的正面不許站人,以免錶盤衝出傷人;
2,液氮時要十分小心,切不可劇烈震盪保溫杯也不可將保溫杯蓋子蓋緊;
2,注意開關閥門,鏇紐的轉動方向;
3,鋼瓶主閥時,注意勿將各減壓閥和穩壓閥關閉;
4,測量時注意計算機操作:在吸附時不點測量按紐,當吸附完畢拿下液氮準備脫附時再點調零,測量,進入測量吸附量的階段;
5,嚴格按照順序關閉儀器.
6,BET公式只適用於比壓約在所不惜.0.05-0.35之間,這是因為在推導公式時,假定是多層的物理吸附,當比壓小於0.05時,壓力太小,建立不起多層物理吸附,甚至連單分子層吸附也未形成,表面的不均勻性就顯得突出;在比壓大於0.35時,由於毛細凝聚變得顯著起來,因而破壞了多層物理吸附平衡.