藥物分析輔導:髒連丸含量測定方法

  髒連丸處方為:黃連25g,黃芩150g,地黃75g,赤芍50g,當歸50g,槐角100g,槐花75g,荊芥穗50g,地榆炭75g,阿膠50g。
2005《中國藥典》髒連丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低於8000。
供試品溶液的製備:取本品水蜜丸,研細,取0.25g,精密稱定,或取小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸,剪碎,取0.45g,精密稱定,取置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇溶液50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
文獻報導的方法,如:
朱山寅hplc法測定髒連丸中芍藥苷的含量。儀器:waters 510 / 484 / 745b色譜系統;色譜柱為kromasil c18 (4.6mm×150mm, 5μm) 分析柱;流動相:乙腈-水(30:70);流速1.0ml/min;測定波長230nm;柱溫室溫。樣品用甲醇超聲處理。
任世禾用rp-hplc法測定髒連丸中黃連素的含量。儀器:waters高效液相色譜儀;色譜柱為u-bondalpak,c18(radial-pak 8×10cm);流動相:乙腈-sds-丙酸(50:50:1);流速1.5ml/min;檢測波長為345nm。樣品用50%乙醇超聲處理。