藥物分析輔導:斷血流片含量測定方法

斷血流片為斷血流經加工製成的片。
2005《中國藥典》斷血流片含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(80:20)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數酸魚草皂苷ⅳ b峰計算應不低於3000。
 供試品溶液的製備:取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇20ml,密塞,超聲處理(功率220w,頻率50khz)15分鐘,濾過,濾渣再加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過,合併濾液,蒸乾,殘渣加水30ml使溶解,移入分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合併正丁醇液,用正丁醇飽和的氫試液30ml洗滌,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次30ml,分取正丁醇液,回收至乾,殘渣用甲醇溶解,轉移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
有關斷血流片的含量測定方面的文獻報導較少,如:楊絮等用hplc法測定斷血流片中斷血流皂苷a的含量。儀器:lc-10a tvp型高效液相色譜儀;色譜柱為sucelpesil c18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動相:甲醇-水(75:25);檢測波長250nm。樣品用75%乙醇超聲提取。結果斷血流皂苷a的線性範圍為0.25μg~5.18μg,平均回收率為99.6%,rsd=1.67(n=6)。