非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行滴定的方法。主要用來測定有機鹼及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽，以及有機酸鹼金屬鹽類藥物的含量。也用於測定某些有機弱酸的含量。
非水溶劑的種類
(1) 酸性溶劑
有機弱鹼在酸性溶劑中可顯著地增強其相對鹼度，最常用的酸性溶劑為冰醋酸。
(2) 鹼性溶劑
有機弱酸在鹼性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的鹼性溶劑為二甲基甲醯胺。
(3) 兩性溶劑
兼有酸、鹼兩種性能，最常用的為甲醇。
(4) 惰性溶劑
這一類溶劑沒有酸、鹼性，如苯、氯仿等。
第一法
除另有規定外,精密稱取供試品適量［約消耗高氯酸滴定液(0.1mol/l)8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各藥品項下規定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準，並將滴定的結果用空白試驗校正。
若滴定樣品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃，則應重新標定；若未超過10℃，則可根據下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。
n<[0]>
n<[1]>＝─────────────
1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>)
式中
0.0011為冰醋酸的膨脹係數；
t<[0]>為標定高氯酸滴定液時的溫度；
t<[1]>為滴定樣品時的溫度；
n<[0]>為t<[0]>時高氯酸滴定液的濃度；
n<[1]>為t<[1]>時高氯酸滴定液的濃度。
供試品如為氫鹵酸鹽，應在加入醋酸汞試液3～5ml後，再進行滴定；供試品如為磷酸鹽，可以直接滴定；硫酸鹽也可直接滴定，但滴定至其成硫酸氫鹽為止；供試品如為硝酸鹽時，因硝酸可使指示劑退色，終點極難觀察，遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。
電位滴定時用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液）為參比電極。
第二法
除另有規定外,精密稱取供試品適量[(約消耗鹼滴定液(0.01mol/l)8ml]，加各藥品項下規定的溶劑使溶解，再加規定的指示液1～2滴，用規定的鹼滴定液滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準，並將滴定的結果用空白試驗校正。
在滴定過程中，應注意防止溶劑和滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣，以及滴定液中溶劑的揮發。
電位滴定時所用的電極同第一法。