第十七章糖類和苷類藥物的分析
第一節糖類藥物的分析
一、基本性質：葡萄糖屬單糖
二、鑑別試驗：
1、灼燒試驗：蔗糖鑑別
2、fehling反應：醛基或酮基有還原性，在鹼性酒石酸銅(fehling試液)中還原銅成氧化亞銅。
無水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液均用此法鑑別。蔗糖
三、葡萄糖與乳糖的雜質檢查：
1、葡萄糖一般檢查項目：
(1)酸度、氯化物和硫酸鹽
(2)溶液的澄清度與顏色：檢查水中不溶性物質或有色雜質。
(3)乙醇溶液的澄清度：澱粉和糊精
(4)亞硫酸鹽和可溶性澱粉
2、葡萄糖注射液中5-羥甲基糖醛的測定：
3、乳糖的雜質檢查：“蛋白質”的檢查，加硝酸汞
四、含量測定：
(1) 原料藥的含量測定：規定比鏇度
(2) 製劑的含量測定：
1、葡萄糖注射液含量測定 ：2000版用鏇光法測定注射液、g氯化鈉注射液複方製劑中g含量。
2、葡萄糖氯化鈉注射液含量測定：加糊精以形成保護膠體，加3.5%硼砂使ph=7。
第2節 苷類藥物分析
一、基本結構與性質：
二、鑑別試驗：
(一)keller-kiliani反應：溶於微量fecl 的冰醋酸液中，加濃硫酸成兩層，交界處顯色。全部
(二)kedde反應：用於去乙醯毛花苷的鑑別。
(三)色譜法：
1、紙色譜法：地高辛的鑑別
2、薄層色譜法：去乙醯毛花苷及其注射液的鑑別
3、高效液相色譜法：甲地高辛及其片劑的鑑別
三、含量測定：比色法、螢光法、色譜法
第十八章甾體激素類藥物的分析
第一節基本結構與分類
一、基本結構：具有環戊烷姘多氫菲母核。
二、分類：
1、腎上腺皮質激素(皮質激素)：可的松、潑尼松、地塞米松21 c原子
2、雄性激素及蛋白同化激素：睪酮的衍生物苯丙酸諾龍19 c原子
3、孕激素：黃體激素和孕酮： 黃體酮 21 c原子
4、雌激素：18 c原子
第二節鑑別試驗
一、呈色反應：
1、與強酸的呈色反應：硫酸
2、官能團的呈色反應：
(1) c --醇酮基的呈色反應：與四氮唑鹽反應呈色。醋酸潑尼松
(2) 酮基的呈色反應：酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色
(3)甲酮基的呈色應：亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍紫色(專屬)，其他淡橙或不顯。
(4)有機氟的呈色反應：醋酸氟輕鬆、醋酸地塞米松，氧瓶燃燒破壞
(5)酚羥基的呈色反應：重氮化反應苯甲醇雌二醇
二、沉澱反應：
1、與斐林試劑的沉澱反應：皮質激素 c --醇酮基強還原性---橙紅色
2、與氨制硝酸銀沉澱反應：皮質激素 c --醇酮基強還原性-黑色金屬銀沉澱
3、與硝酸銀沉澱反應：
4、與硝酸-硝酸銀沉澱反應
三、製備衍生物測定熔點：
四、水解產物的反應
五、紫外分光光度法
六、紅外分光光度法
七、薄層色譜法
八、高效液相色譜法
第三節 特殊雜質檢查
一、游離磷酸：地塞米松磷酸鈉檢查：酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍，測最大吸收。
二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中~~藥典規定採用氣相色譜法測定時不得出現甲醇峰。
三、雌酮：炔雌醇中雌酮檢查
四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟輕鬆檢查硒
五、其他甾體：
第四節含量測定
一、高效液相色譜法：醋酸氟氫松
二、紫外分光光度法：醋酸可的松片
三、四氮唑比色法：2000版採用氯化三苯四氮唑法(測吸收度)
醋酸潑尼松龍：用無水乙醇，先加四氮唑鹽再加鹼液，25 c避光放置40－50min
4、 異煙肼比色法：c -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙，5、 具最大吸收。
對-3-酮甾體具有一定的專屬