高效液相色譜儀驗證方案

4.3 運行確認進行運行確認的目的是在不使用任何試樣的條件下，確認該儀器能夠達到設計要求。4.3.1 紫外檢測器基線漂移和基線噪聲的測定。  將儀器的各部分連線好，紫外檢測器波長調到254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，紙速為5mm/min，吸收度範圍選擇最靈敏檔，開機，待基線穩定後，記錄基線30~40分鐘，計算基線漂移和噪聲。基線漂移應≤5×10-3(au/h),基線噪聲應≤5×10-4(au)。4.3.2 高壓泵流量穩定性誤差sr的檢定。將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器連線好，以甲醇為流動相，按表2 設定流量，待流速穩定後，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確收集至規定的時間，稱重，按下式計算sr 。表2  sr 的檢定流量設定值（ml/min）0.51.02.0測量次數333收集流動相時間（min）864允許誤差3%2%2% 計算公式：sr = (fmax-fmin)/f×100%  其中：fmax為同一組測量中流量最大值（ml/min），fmin為同一組測量中流量最小值（ml/min），f 為同一組測量中算術平均值（ml/min）。4.4   性能確認4.4.1 最小檢測濃度在靜態條件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，樣品峰高應大於或等於兩倍基線燥聲峰高，按下式計算最小檢測濃度。ct=2·hn .c/h式中：ct:最小檢測濃度（g/ml）hn:噪聲峰高（記錄儀格數或實測高度cm）c:樣品濃度（g/ml）h:樣品峰高（記錄儀格數或實測高度cm）4.4.2 定性、定量測量的重複性將1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色譜儀中，檢測波長254nm，流動相為甲醇，流速1.0ml/min。重複進樣8次，計算相對標準偏差（rsd），應小於等於1.5% 。4.5   擬訂再驗證項目及周期   質量處負責根據設備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期，報驗證委員會審核。4.6 驗證結果評定與結論qc負責收集各項驗證、試驗結果記錄，起草驗證報告，報驗證委員會。驗證委員會負責對驗證結果進行綜合評審，做出驗證結論。附屬檔案1關鍵性儀表及消耗性備品情況儀器名稱 儀器編號 型  號 關鍵性儀表儀表名稱生產廠家型號校正證書編號保存處校正周期消耗性備品品名生產廠家型號數量單位保存處  確認 使用部門 年  月  日 工程部 年  月  日 驗證委員會 年  月  日附屬檔案2