我們要做的是薄膜型的樣品，實驗儀器用的是gatantem，制樣的步驟一般是切割、研磨、凹坑、離子減薄（如上圖所示）。我做的這個是lafesi陶瓷，屬於陶瓷脆性材料，切割成直徑為3mm的薄片套用超音波切割儀，之後將薄片在顯微鏡下面觀察有沒有裂紋，如果有說明切割失敗，根本沒有繼續磨下午的必要了。接下來就是研磨了，因為此時的樣品厚度達700-800um左右，不能直接凹坑，研磨可以降到80um左右，研磨需要用研磨盤，用膠水將樣品粘在上面，上下兩面各磨300um多即可，研磨時候，全程供水，開始用比較粗的砂紙，但也必須是1000目以上，最後就要XX目的砂紙了，因為試樣本身就很脆，加之現在已經磨的很薄了，要很輕的磨。接下來就是凹坑，凹坑時有專門的儀器，用於在脆性樣品上增大薄區面積，不但可以縮短離子減薄的時間，並且離子減薄的位置也可以相對確定一些。上面這一步可以算是預減薄。最後就要離子減薄了，這也是因為樣品是不導電的脆性樣品所致。
從上面的實驗方法可以看出，tem試樣的製作方法是多種多樣的，而我們的樣品只選擇了一種。這是因為它特殊的性能或者研究者所要探索的性質決定，gatantem實驗儀器系統是專門為陶瓷樣品制樣設計的，因此很有針對性的照顧了它的一些特點，諸如質脆、不導等等。
熔煉合金
合金的熔煉是用塊狀樣品實現的，因為粉樣容易散失，或者在抽真空的時候被抽走。熔煉過程在電弧爐中進行，工作人員可以手動操作。
真空電弧爐主要分為三個部分，抽真空部分，熔煉部分和吸鑄部分，其基本原理是利用爐體內和銅模具之間的壓力差將坩堝中的液態金屬壓入到銅模中，利用循環水冷卻和銅良好的散熱性達到使液態金屬快速冷卻凝固，製備非晶態合金，其基本的操作步驟如下：
準備階段 將坩堝與兩極清洗乾淨，用吹風機吹乾。 將待熔鍊金屬放入坩堝中，關閉爐體，均勻擰緊各緊固件。檢查各設備各個閥門處於關閉狀態，依次打開設備上循環水電源開關，電源開關，待設備運行穩定。打開控制櫃最下方的分子泵電源開關進行第二階段。
抽真空階段 設備穩定後，用機械進行第一級抽真空，等爐內的氣壓降為10-3mbar的時候，打開分子泵開關，進行第二級抽真空。 4. 等爐體內壓力達到10-5mbar之後設備抽真空完畢。打開放氣閥門向抽完真空的爐體內沖入高純氬氣到一個大氣壓左右。
熔煉階段：
利用搖桿與搖桿上的手輪移動電極，透過觀察鏡觀察使移動電極與坩堝上電極對正，打開高壓設備產生電弧，利用電弧的高溫進行熔煉，熔煉必須保證最後非晶合金沒有裂紋，且成色均勻。
這樣一個非晶合金就製成了，這是一種小量的製備樣品的工藝，適用於科研工作，但是要是量產還是燒結比較容易，現在在磁性材料的製備之中也有比較好的粘結的方法，可以大大節約能源，就是性能略次，縱觀這次實習過程中，碰到的製備試樣的方法裡面燒結是最多的，其他就是冷熱壓、粘結、熔煉了。
做有特定織構的磁性材料
這是我們老師和中科院物理所合作的一個課題，是探究具有特定織構的磁製冷材料的性能會有什麼變化，這就需要用到製備材料方面額問題，我們的構想是將樣品磨成粉末然後放入磁場讓其自由取向，即可按一定的方式定向，之後用熱壓或者冷壓得方法成型。這種材料是mnnicoge合金，屬於磁性材料，低於室溫有個相轉變正好和磁相變重合，因此可以作為磁製冷的物質。但是在我按自己的構想做的時候，出現了很多實際問題，高的磁場可以用切割的釹鐵硼永磁體放在模具的孔內下方，上面放試樣，試樣浸泡在ab膠內，可以自由移動，但是問題是在室溫下這種粉料是沒有磁性的，只有降到-40℃的時候才有磁性相的出現，這樣必須進行冷卻，開始想到了液氮，恐怕實驗室也只有這種方法可以冷卻到這樣的低溫了，但之後的驗證中ab膠雖然在-40℃的時候沒有失效，但是在液氮冷卻的過程中很明顯的變得即脆又硬，磁性顆粒完全不可能出現重定向。因此這個實驗就暫時沒有辦法克服困難而告一段落。
儘管實驗沒有做成，然是我的收穫還是很多的，我很渴的體會就是實驗的成功需要很多的因素都恰好在允許的範圍內，超出範圍就會失效，出現意想不到的結果，但有的時候我們還需要這種結果，就像開始做的那個講塊狀樣品粉碎，就是利用率該物質在低溫下會有脆性相，加入液氮冷卻之，再用手搖一搖就變成粉末了。
球磨粉料
這是一個在熱壓前的一個準備工作，球磨可以讓粉末的粒度達到10nm的數量級，充分保證了熱壓時候材料的均勻性。這個操作是利用將料與剛性小球在封閉容器里充分震盪而磨細。震盪的工作由球磨儀完成。下圖就是球磨儀：