食品實習心得篇三
xx-x集團簡介
xx-x集團位於風光秀麗的黃海之濱,地處中國山東對外開放的黃金地帶,與日本群島,朝鮮半島隔海相望,集團下轄30多處企業,總資產14億元,職工8000多人.20xx年實現銷售收入12億元,出口創匯3800萬美元,是全國鄉鎮企業出口創匯十強企業.
集團創建於1978年,以集團化,跨國化,現代化為目標,全方位實施跨國經營戰略,成為一處漁,工,貿,科,教一體化經營的國家級企業集團.先後與日本,美國,韓國,香港,台灣等國家或地區的客商建立了15處合資企業,實際利用外資20xx萬美元,其中食品加工企業10處.設計開發出"xx-x"牌系列食品,具有營養豐富,方便快捷等特點,現已形成200多個品種,年產量5萬噸的生產規模,企業內部管理上建立健全ISO——9001質量管理體系,並全面實施計算機網路化管理,1998年xx-x食品通過美國FDA認證,取得了HACCP驗證書,並在歐盟註冊成功,從而打開了通向歐美市場的綠色通道.集團在日本,美國,香港,朝鮮等國家或地區成立了分公司或辦事處,在國內16個大城市設立了銷售分公司,建立起完善的市場行銷網路.
xx-x產品目前具有排類系列,漢堡系列,串類系列,菜卷系列,主食系列,粗加工系列,休閒系列等十餘個系列,300多種規格.產品口味多樣,適合不同的消費需求.主要原料大部分來自海鮮,高蛋白,低脂肪,營養豐富.
化驗中心簡介
化驗中心於1992年籌建,占地面積260平方米,隨著公司對外貿易的開展,實驗室的建設得到不斷的加強.本室現有12名成員.中心擁有氣相色譜,液相色譜,原子螢光光度計,鏇轉蒸發器,恆溫箱,水浴箱等先進儀器,齊備的國內外有關標準,完整的規章制度,能夠獨立承擔本公司的進出口食品的檢驗工作.
化驗中心質量方針
1.本實驗室嚴格執行國家進口標準及法令.
2.對本公司所屬加工廠的進出口商品實行嚴格,認真,公正的檢驗,提供準確真實的檢驗結果.
3.本實驗室認真遵守公司的紀律及規章制度,獨立執行行業業務範圍內的任務,不受行政干預和影響,不從事影響其公正地位的任何活動,實驗室負責人對其業務範圍內的工作負責.
微生物部分
一.樣品管理流程圖
樣品編號
添好取樣記錄單
核對登記樣品處理
ú
感官檢驗微生物檢驗
檢驗余樣處理
二.微生物室的規章制度
為了使工作有條不紊,特對微生物室做如下規章制度:
1實驗室內禁吸菸和飲食,2.不3.得在實驗室內從事任何和檢驗無關的活動
4實驗室應經常保持清潔,5.並常備6.3%-5%的來蘇水以供擦拭工作檯面及一般消毒時用
7取樣要有代表性.要以無菌的方式取樣,8.樣品要以1份1Kg(1份不9.低於500g)為標10.準,11.並加貼標12.簽,13.冷凍食品在取樣時要保持冷凍狀態(直到交給樣品保管員)
14樣品保管員應及時將取回的樣品登記,編號,存放,冷凍食品要保持原狀態(直到檢驗前)
15在檢驗中和食品及其稀釋液試劑,16.培養基接觸的一切17.器皿必須經過有效滅菌.所有檢驗操作必須嚴格遵守無菌操作程式.檢驗結束後所有帶菌的培養基試劑稀釋液和器皿必須儘快滅菌和洗刷.清潔過的器皿不18.應殘留洗滌痕跡.
19工作人員進入實驗室操作時,20.必須穿工作服21.,22.帶工作帽,23.口罩進行檢驗時注意工作服24.,鞋帽和手部消毒及實驗室空氣消毒,25.以免污染樣品,26.影響結果的準確性
27實驗室所用的儀器,設備28.的性能,29.應定期檢查和矯正.各種儀器的使用均應嚴格遵守儀器使用規則.如發生故障應及時報告修理.
30實驗結束後,31.應認真進行實驗結果的記錄和報告.
32樣品的保存期限,33.出口一般保存在半年以上,34.保存至索賠期滿過一個月.
10.樣品的處理,由樣品保管員提出處理意見,經負責人批准後執行,任何人不得私自處理樣品.
11.工作人員離開實驗室前,應做好門窗水電的安全檢查和地面,案面的樣品清潔工作,然後將工作服,帽掛在指定的地點,用3%的來蘇水或0.2%過醋酸液泡手1-2min再用肥皂洗刷乾淨後方可離開.
三實驗室檢驗依據
1.產品成品及半成品:每天每車間至少5份樣品(根據產品的種類規格及批次遞增).
2.原輔料:每次進貨時抽取.
3.樣品數量:每份樣品的數量不4.低於500克.
5.各單位水氯檢測每天一次,6.一年對所有水龍頭都檢測到.
檢查項目
1.生產用水(包括水):細菌總數,大腸菌群.
2.表面樣品:(包括工人手,工器具,工作檯與產品直接接觸的包裝物等):細菌總數,大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
3.原輔料:細菌總數,大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
4.成品及半成品:細菌總數,大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
5.空氣落菌:細菌總數.
檢驗依據
1.水質檢驗:GB5750-85
2.取樣依據:SN0330-94
3.細菌總數:SN0168-92
4.大腸菌群:SN0169-92
5.大腸桿菌:SN0169-92
6.金黃色葡萄球菌:SN0172-92
四,樣品處理過程
1.採樣者填寫採樣記錄單,2.主要項目:採樣時間,地點,單位,樣品名3.,採樣品的份數及採樣者名4.字.
5.檢驗者根據採樣記錄單填寫檢驗記錄單主要項目:採樣時間,檢驗時間,被檢單位,樣品名6.稱和菌落計數等.
7.將數份樣品按照檢驗記錄單的順序排好,8.剪樣,9.用225ml滅菌水加入到均質帶中,10.放入均質機中均質1min.
11.將均質的樣品液做.0.1或0.01mol/l的稀釋液,12.在培養皿中加1ml的稀釋液.(注:帶有麵包粉的產品做0.01mol/l濃度的稀釋).
13.倒皿,14.倒雙層.
15.將2ml的稀釋液加入已經備16.好的檢驗大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的試管中.
17.在剪樣過程中對各樣品約10克放入SC沙門氏菌的增菌液中.
18.將培養皿放入37攝氏度的培養箱中培養48小時計數.
19.將樣品做沙門氏菌和金黃色葡萄球菌的增菌液挑出在其選擇性培養基上劃線鑑定,20.觀察大腸桿菌的產氣情況.
21.填寫檢驗記錄單,22.細菌總數,23.大腸菌群計數,24.大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌的檢出與否.
附A培養基的配置
1.根據藥品配置的用量,2.將培養基配好,3.每瓶400ml,4.結晶紫中性紅膽鹽瓊脂用於大腸菌群的計數,5.平板計數瓊脂用於計細菌總數.要將結晶紫中性紅膽鹽瓊脂煮沸三次用報紙封口放入水浴箱中保溫待用.平板計數瓊脂要經高壓滅菌,6.121攝氏度度,7.15min後放入水浴箱中保溫待用.
8.EC肉湯按照要求的比例配置,9.試管中要加杜氏小管,10.121攝氏度放三次氣,11.保證杜氏小管沒有氣泡干擾實驗結果.EC肉湯用小試管每管加8ml.
12.Nacl肉湯也同13.樣按照要求的量配置,14.用大試管加10ml要高壓滅菌121攝氏度15min.
15.鹽水每管9ml高溫滅菌121攝氏度15min.
B計數後廢皿的處理
1 .將廢皿放入滅菌鍋中121攝氏度15min.
2.將廢皿中培養物液倒出,3.用洗潔精清洗乾淨,4.再用水沖洗乾淨.
5.將廢皿疊放入鐵桶中將放氣的孔對好放入高溫箱中乾燥160攝氏度以上3h
6.將皿放入無菌間擺放好,7.小蓋向上待用.
CSN0168-92SN0169-92SN0170-92SN0172-92
五,微生物檢驗項目及詳細步驟
食品平板菌落計數:
1.培養基和試劑
1.1平板計數瓊脂:稱取9.4g於400ml蒸餾水,1.2加熱溶解,1.3121攝氏度15min高壓滅菌(每瓶約倒八個樣品的板)
1.4225ml無菌生理鹽水:將每個小三角瓶中裝入225生理鹽水,1.5蓋蓋,1.6於121攝氏度15高壓滅菌
1.79ml無菌生理鹽水:於大試管中裝入9ml鹽水,1.8塞上皮塞,1.9於121攝氏度15min高壓滅菌
1.108.5g/L鹽水:稱取8.5g氯化鈉溶解於1000ml蒸餾水中,1.11攪拌至溶解,1.12分裝於三角瓶和大試管中.
2.樣品勻液製備3.:
用75%乙醇在包裝口處擦拭後取樣,稱取25g樣品,加入225ml無菌生理鹽水,均質1min,製成1:10的樣品勻液.
用滅菌吸管準確吸取1:10的樣品勻液1ml,放入裝入9ml鹽水的大試管中,用吸管連續吸取幾次混勻.製成1:100稀釋液,依次製備成1:1000樣品勻液.
4.平板接種:
3.1選擇合適的稀釋度,用滅菌吸管吸取1ml樣品液放入作了適宜標誌的平板內.每個稀釋度的樣品一般做兩個板.
3.2倒板:先到入一層平板記數瓊脂,立即將平板內的樣品液和瓊脂培養基充分混合,待瓊脂凝固後,再倒入少量瓊脂,覆蓋均勻
3.3同時做空白對照.(有時9ml,225ml生理鹽水都要做空白).
5.培養:
待瓊脂凝固後將平板翻轉,立即放入37攝氏度左右的恆溫箱培養箱培養48h左右.
6.菌落記數和記錄:
培養後立即記數,25——250個菌落為合適範圍.如兩個板上的菌落在合適範圍內,先計算兩個板的平均值.再將平均值乘以相應的稀釋倍數,作為每克(毫升)樣品中平板菌落數).
注:稀釋度的選擇一般憑經驗來,細菌少的,一般做1:10稀釋度(如漢堡,麵包粉);一般肉製品做1:100稀釋度(如菜卷,魚排);新產品一般做1:100和1:1000稀釋度.
食品中大腸菌群,大腸桿菌的檢驗
1.培養基及試劑
結晶紫中性紅膽鹽瓊脂(VRBA):稱取16.6g溶於400ml蒸餾水中,充分攪拌,煮沸2min,置於水浴箱中備用,臨用時製備.
1.2EC肉湯:稱取37g溶於1000ml蒸餾水中,加熱至完全溶解,分裝於小試管中(每支10ml),加入杜氏小管,121攝氏度15min高壓滅菌.
1.3伊紅美藍瓊脂(EMB):稱取7.5g溶於200ml蒸餾水中,加熱溶解.待冷卻後倒板,放置在冰櫃中備用.
1.131:10樣品稀釋液:做平板記數時製備1.14的.
2大腸菌群MPN的測定
2.1取1:10樣品稀釋液1ml注入作了適宜標3.志的平皿內,4.將冷卻
至45度左右的結晶紫中性紅膽鹽瓊脂傾注於每個平皿內,小心鏇轉平皿,將培養基與樣液充分混合.
5.2待瓊脂凝固後,6.再加3---4mlVRBS覆蓋平板表層.
7.3翻轉平板,8.置於36度培養(本實驗培養48h)
2.4計數,計數平板上出現的典型大腸菌群落,典型菌落為紫色,菌落周圍有紅色的膽鹽沉澱環.
9.大腸桿菌的檢驗
3.1吸取2ml1:10樣品稀釋液於EC肉湯管中,放入帶蓋44.5攝氏度水浴箱中,培養24h,水浴箱的水平面應高於肉湯培養基液面.
3.2觀察EC肉湯管中是否產酸產氣,取其產酸產氣管的培養物劃線於EMB平板36攝氏度培養24h.
3.3檢查平板上有無具黑色中心有光澤或無光澤的典型菌落.
注:最近原料胡椒粉中常出現大腸桿菌.
出口食品沙門氏菌檢驗
1.培養基及試劑
1.1亞硒酸鹽胱胺酸增菌液:在小三角瓶中裝入90ml蒸餾水,2.高壓滅菌後,3.加入2g(大約1勺)SC,4.振搖使其完全溶解,5.備6.用.
1.2硫乳瓊脂(DHL)(為弱選擇性培養基,2.用於沙門氏菌,3.志賀氏菌的選擇性分離):稱取15g溶於200ml蒸餾水,4.浸泡,5.煮沸至完全溶解,6.冷卻傾注滅菌平板(大約例十二三個平板)
1.3三糖鐵瓊脂:稱取65g溶於1L蒸餾水中,加熱溶解,分裝於13*100mm的小試管中,115℃高壓滅菌15min,然後製成斜面瓊脂.
7.增菌培養:
無菌操作剪一些樣品放入SC增菌液中,作好標誌,於37度培養24h左右,進行直接選擇性增菌.
8.分離培養
將增菌液搖勻,以無菌操作,用接種環挑取一環,劃線於DHL平板上,於37度培養24h左右.
9.觀察:
觀察有無特徵菌落:無色透明有黑色中心或幾乎全為黑色,有些菌株無色半透明.
5.生化簽定:
沙門氏菌出現典型菌落後,用接種針挑取2個典型菌落接種於尿素酶瓊脂一管,接種後無須滅菌接種針,直接再分別接種於三糖鐵瓊脂兩管於37℃培養24±2h.
6.結果:
三糖鐵瓊脂
斜面底層產氣硫化氫尿素酶瓊脂KA+(—)+(—)-(變黃)
注:K—產鹼,A—產酸,+——陽性反應,(—)——少見反應,———陰性反應.
注:一般肉類,魚類製品做沙門氏菌的檢驗.
食品中金黃色葡萄球菌檢測方法
1,培養基及試劑
1.17.5%NACL肉湯:稱取88g溶於1l蒸餾水中,1.2加熱煮沸至完全溶解,1.3分裝於大試管中(每支10ml),1.4121度1min高壓滅菌.
1.5B—P:稱取溶於40ml0蒸餾水中,1.6加熱煮沸至完全溶解,1.7121度15min高壓滅菌,1.8冷卻後,1.9加入四支亞碲酸鹽卵黃增菌液,1.10搖勻.傾注滅菌平板.
1.111:10樣品稀釋液:菌落記數時製備1.12的.
2.增菌培養:無菌操作,3.吸取2ml1:10樣品稀釋液,4.注入7.5%氯化鈉肉湯試管中,5.於36度左右培養24h.
6.平板記數:
無菌操作,用接種環挑取一環,劃線於B---P平板上,將平板翻轉,36度左右培養24h.挑選典型菌落進行記數.
金黃色葡萄球菌的單個菌落在B—P瓊脂平板上呈圓形,表面光滑,凸起,濕潤,直徑2---3mm,灰黑色至黑色,有光澤,常有淺色(非白色)的邊緣,周圍繞以不透明圈(沉澱),其外常有一清晰帶.
理化部分
1,有機磷的檢驗方法:
1.原理
含有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出526波長的特性光,這種光通過濾光片選擇後,由光電倍增管接收,轉換成電信號,經微電流放大器放大後被記錄下來,試樣的峰面積或峰高與標準品的峰面積或峰高進行比較定量
2.儀器
天平,組織搗碎機,漏斗,小藥勺,磨口三角瓶,鏇轉蒸發器,移液管(5ml),無菌注射器,5ul濾膜,小離心管,記號筆
3.試劑
乙酸乙酯,無水硫酸鈉
4.方法
稱取25.0g樣品,加入50ml乙酸乙酯,約25g無水硫酸納,置於組織搗碎機中,搗碎過濾用10ml乙酸乙酯洗滌殘渣兩次,併入濾液,將濾液置於鏇轉蒸發器上蒸乾,用2.5ml乙酸乙酯定容,用注射器經過濾膜注入小離心管中,供氣相色譜測定.
5.色譜條件
色譜柱:毛細管柱
色譜柱的溫度:60(2min)10/min
進樣口溫度:260攝氏度,檢測器溫度:280攝氏度
載氣和尾氣:氮氣:純度99.99%,0.5ml/min(前壓0.62ml/min),
尾吹氣:30ml/min;
氫氣:50kpa,空氣30kPa
進樣口:分流/不分流毛細管進樣口
進樣方式:不分流進樣.
出峰順序:敵敵畏,甲胺磷,氧化樂果,樂果,毒死稗,對硫磷
二,有機氯的檢驗方法:
1儀器
天平,組織搗碎機,漏斗,三角瓶(有磨口三角瓶),大離心管,鏇轉蒸發器,無菌注射器,濾膜,移液管(5ml,10ml),試管架,吸管,鏇渦混勻器,離心機
2試劑
丙酮,正己烷,20g/l硫酸鈉
3方法
稱取20g樣品,精確至0.1g,加入10ml丙酮,置於搗碎機中,搗碎過濾.
準確吸取20ml20g/l硫酸鈉溶液,1ml0正己烷,5ml濾液,於離心管中,混勻離心.取上清液通過盛有無水硫酸納的漏斗,再於離心管中加入10ml正己烷,混勻離心,將上清液同樣過濾,用2ml正己烷清洗漏斗內殘渣,將合併的濾液於鏇轉蒸發器上濃縮至乾,再以正己烷2ml定容供氣相色譜測定.
4儀器條件
柱溫:270攝氏度,進樣口溫度:280攝氏度,檢測器溫度:300攝氏度.
尾吹氣:30ml/min,進樣方式:不分流.
出峰順序:氯氰菊酯,氰戊菊酯.
3,六六六的檢測方法:
氣相色譜法原理:樣品中六六六,滴滴涕經提取,淨化後用氣相色譜法測定,與標準比較定量.電子捕獲檢測器對於負電極強的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點,可分別測出微量的六六六和滴滴涕.不同異構體和代謝物可同時分別測定.
1.試劑:使用的試劑一般系分析純,2.有機溶劑需經重蒸餾.
2.1丙酮,正己烷,石油醚(沸程30——60C)苯,硫酸,無水硫酸鈉,硫酸鈉溶液(20g/l)
2.2六六六滴滴涕標準液:準確稱取各樣品10.0mg,溶於苯,分別移入100ml容量瓶中,加苯至刻度,混勻.每毫升含農藥100.0ug,作為儲備液儲備液存於冰櫃中.
2.3六六六滴滴涕標準使用液:將上述標準儲備液以己烷稀釋至適宜濃度,一般為0.01ug/ml.
3儀器:
組織搗碎機,鏇轉蒸發器,
4分析步驟
4.1提取
4.1.1稱取具有代表性的樣品(適用於生的及烹調加工過的蔬菜,水果或穀類,豆類,肉類,蛋類)約200,加適量水,於搗碎機中搗碎,混勻.稱取勻漿2.00——5.00g,於50ml具塞三角瓶中,加10——15ml丙酮,在振盪機振盪30min,過濾於100ml分液漏斗中,殘渣用丙酮洗滌四次,每次4ml,用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙,合併濾液30——40ml,加石油醚20ml,搖動數次,放氣.振搖1min,加20ml硫酸鈉溶液(20g/l)振搖1min,靜置分層,棄去下層水溶液.用濾紙擦乾分液漏斗頸內外的水,然後將石油醚液緩緩放出,經盛有約10g無水硫酸納的漏斗,漏入50ml三角瓶中.再以少量的石油醚液分三次洗滌原分液漏斗,濾紙和漏斗,洗液併入濾液中,將石油醚濃縮,移入10ml具塞試管中,定容至5.0ml或10.0ml.
4.1.2淨化
5.0ml提取液加0.50ml濃硫酸,蓋上試管塞.振盪數次後,打開塞子放氣,然後振盪0.5min,於1600r/min,離心15min,上層清液,供氣相色譜分析用.
4..2測定
4.2.1氣相色譜參考條件
4.2.1.1色譜柱:內徑3~4mm,長1.2~2m的玻璃柱,內裝塗以OV—17{15g/l}和QF—1{20g/l}的混合固定液的80~100目硅藻土.
4.2.1.2__Ni_電子捕獲檢測器:汽化室溫度:215攝氏度;色譜柱溫度:195攝氏度;檢測器溫度:225攝氏度;載氣{氮氣}流速:90ml/min;紙速:0.5cm/min.
4.2.2測量與計算
電子捕獲檢測器的線性範圍窄,為了便於定量,選擇樣品進樣量使之適合個組分的線性範圍.根據樣品中六六六,滴滴涕存在形式,相應的製備各組分的標準曲線,從而計算出樣品中的含量.
六六六,滴滴涕及異構體或代謝物含量按式{1}計算.
X1=A1*100/m1*(V1/V2)*100
X1-樣品中六六六,滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量,mg/kg;
A1-被測定用樣液中六六六或滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量,ng;
V1-樣品淨化液體積,ml;
V2-樣液進樣體積,ul;
M1-樣品質量,g.
結果的表述:報告平行測定的算術平均值的兩位有效數.
4,氫化物原子螢光光譜法
1.原理:
熱消化後,在酸性介質中,試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)反應生成揮發性鉛的氫化物(PbH4).以氬氣為載氣,將氫化物導入電熱石英原子化器中原子化,在特製鉛空心陰極燈照射下,基態鉛原子被激發至高能態;在去活化回到基態時,發射出特徵波長的螢光,其螢光強度與鉛含量成正比,根據標準系列進行定量.
2.試劑
硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分別量取硝酸400ML,高氯酸100ML,混勻.
鹽酸溶液(1+1):量取250ML鹽酸倒入250ML水中,混勻.
草酸溶液(10g/l):稱取1.0g草酸,加入溶解至100ml,混勻.
鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6溶液(100g/l):稱取10.0g鐵氰化鉀,加水溶解並稀釋至100ml,混勻.
氫氧化納溶液(2g/l):稱取2.0g氫氧化納,溶於1L水中,混勻.
硼氫化鈉[NaBH4]溶液(10g/l):稱取5.0g硼氫化鈉溶於500mL氫氧化納溶液(2g/L)中,混勻,用前現配.
鉛標準儲備液1.0mg/mL)
鉛標準套用液(1.0ug/Ml):精確吸取鉛標準儲備液(1.0mg/mL),逐級稀釋至1.0ug/mL.
3.儀器
雙道原子螢光光度計或同類儀器.
計算機系統及編碼鉛空心陰極燈.
電熱板
分析步驟
4.試樣消化
濕消解:稱取固體試樣0.20g~2.00g,液體試樣2.00g(或mL)~10.00g(或mL),置於50mL~100m消化容器中(錐形瓶),然後加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5mL~10mL搖勻浸泡,放置過夜.次日置於電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解過程色澤較深,稍冷補加少量硝酸,繼續消解).稍冷加入20mL水再繼續加熱趕酸.至消解液0.5mL~1.0mL止,冷卻後用少量水轉入25ml容量瓶中,並加入鹽酸(1+1)0.5ml,草酸溶液10g/l.5ml,搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1.0ml,用水準確稀釋定容至25ml.搖勻,放置30min後測定.同時做試劑空白.
標準系列製備:取25ml的容量瓶7支,依次準確加入鉛標準套用液(1.00ug/ml)0.00`0.125`0.25`0.50`0.75`1.00`1.25ml(各自相當於鉛濃度0.0`5.0`10.0`20.0`30.0`40.0`50.0ng/ml),用少量水稀釋後,加入鹽酸(1+1)0.5mL草酸(10g/l)0.5mL搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1.0ml,用水準確稀釋至刻度,搖勻,放置30min後待測.
5.結果計算
試樣中鉛含量按式(2)進行計算.
X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000````````````````````````(2)
式中:
X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)
C——試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
C0——試劑空白液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
M——試樣質量或體積.單位為克或毫升(g或ml)
V——試樣消化總體積,單位為毫升(ml)
計算結果保留三位有效數字.
5,海洋生物體中汞的測定——冷原子螢光法
1.範圍及套用領域
本方法適用於海洋生物體中汞的測定.對含碘量高的海洋生物樣品,應加入適量的硝酸銀消除碘對測定的干擾.
2.方法原理
在硝酸——高氯酸體系中消化海洋生物樣品,將生物體中汞全量轉化為汞離子進入溶液.用硼氫化鉀作為還原劑將溶液中的汞離子還原成單質汞,以氬氣為載氣使原子汞蒸汽進入原子螢光光度計的原子化器中,用特種汞空心陰極燈為激發光源,測定汞原子螢光強度.
3試劑
硝酸(優級純),高氯酸(優級純),鹽酸(高純),草酸溶液(1%):稱取10g分析純草酸(C2H2O4)溶解於100ml去離子水中.
4操作方法
稱取2.0g樣品放入三角瓶中,加入10ml硝酸,1ml高氯酸,蓋上表面皿,放置過夜,次日將樣品置於390攝氏度左右的電熱板上加熱,消化至黃棕色煙霧散盡,消化液清涼透明,近無色或淡黃色為止,取下冷卻至室溫,加入5ml鹽酸,全部轉移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻靜置20min後上機測試,同時製備空白.
6,海洋生物中砷的測定——原子螢光法
1.方法原理:
生物樣品經硝酸---高氯酸消解後,以硼氫化鉀做還原劑將砷還原成揮發性氫化物,以氬氣為載氣使揮發性氫化物進入原子螢光光度計的原子化器中,進行原子螢光測定.
2.試劑
硝酸(有機純),高氯酸(優級純),
5%硫脲+3%抗壞血酸混合溶液:稱取12.5g硫脲和70g抗壞血酸溶於250ml水中(使用前配製)
3.操作方法
稱取2g樣品於三角瓶中,加入10ml硝酸,蓋上表面皿,搖勻後放置過夜,次日將樣品置於電熱板上,在400攝氏度內加熱消化.消化至溶液近無色,消化時不能蒸乾,再加入1高氯酸.加熱消化至剩少量溶液,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸還原劑,用水定容至100ml,充分搖勻後待.同時製備分析空白液.
7,甜蜜素的測定
1.樣品處理:
稱取固體樣品5g於離心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大於5%)劇烈混合,離心.取正己烷層移入另一隻離心管中,加入10ml碳酸鈉(5g/100ml)調至鹼性,混合,離心,取正己烷層進樣.
2.色譜條件:
檢測器:紫外檢測器
流動相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)
波長:314nm
流量:1ml/min
進樣量:10ul
8,沙星類抗生素殘留量——高效液相色譜法
1.樣品處理
取樣5.0g放入離心管中,取25ml乙腈及10ml無水硫酸鈉,進行高速勻質,以3000轉/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,加入乙腈飽和正己烷溶液25ml,震盪,然後將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心後殘渣中再加入25ml乙腈,震盪30s,以3000轉/分,離心3min,然後將上清液移入剛才分離後裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震盪5min,分離乙腈層,合併乙腈層於三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用鏇轉蒸發器減壓蒸乾(水浴40攝氏度),殘留物中加入乙腈:水(14:86)1,震盪30s,溶解.將內容物轉入離心管中,加入乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉/分,除去正己烷層之後,取出乙腈——水層10ul作為HPLC和試樣溶液.
2.色譜條件:
柱溫:22攝氏度
流動相:乙腈,水+0.3%乙酸(14:86)
流速:1ml/min
檢測器:紫外檢測器
波長:270nm
出峰順序:氟諾沙星,環丙殺星,恩諾殺星
9,防腐劑的處理方法
1.樣品處理:
稱取樣品5g於100ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經濾膜過濾,進樣.
2.色譜條件:C18柱
流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5:95)
流速:1.0ml/min
進樣量:10ul
檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度:0.2UFS
根據保留時間定性外標峰面積定量.
10,磺胺殘留量檢驗方法
1.樣品處理:
稱取3g均勻試樣,置於50ml離心管中,加入0.5ml10%硫酸鈉水溶液和4.4ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1).在渦流混勻器上混合成勻漿,以提取磺胺.其後,離心3min(3000r/min).用尖嘴吸液管將上清夜轉入第二支離心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取殘渣,離心3min,提取液併入第二支離心管中,將該離心管置於氣流加熱快速濃縮裝置中,小於40攝氏度蒸發至乾.向殘渣添加1ml2%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘渣溶解,離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,並棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),於渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機相轉入第三支離心管中,置於氣流加熱快速裝置內,小於40攝氏度蒸發乾,以流動相溶解殘渣,並準確定容1ml,過濾.上清夜供LG測定
2.色譜條件:
柱溫:22攝氏度
流動相:水+0.3%乙酸:乙腈(70:30)
流速:1
檢測器:紫外檢測器
波長:285
出峰順序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉
十一,SO2的測定GB/T5009.34---1996
1.原理
亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應生成穩定的絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物,與標準系列比較定量,本方法最低檢出濃度為1
2.試劑:
1,四氯汞鈉吸收液:稱取13.6g氯化高汞及6.0gNaCL,2,溶於水中並稀釋至100ml,3,放置過夜,4,過濾後備5,用
6,亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,7,加水並稀釋至100ml
8,甲醛溶液(2):吸取0.55ml甲醛(36%),9,加水稀釋至100ml,10,混勻
11,乙酸鋅12,溶液:稱取22g乙酸鋅13,溶於少量水中,14,加入3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml
16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g副玫瑰苯胺於研缽中,17,加少量水研磨使溶解並稀釋至10ml0.取出20ml,18,置於100ml容量瓶中,19,加入鹽酸(1+1),20,充分搖勻後使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用.
3.樣品測定:
稱取固體樣品5—10g研磨均勻的樣品,用少量水濕潤並移入100ml容量瓶中,然後加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時以上,再加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5ml,最後用水稀釋至100ml刻度,過濾備用
吸取10ml樣品處理於50ml比色管中.
另吸取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5,2.0mlSO2標準使用液,分別置於50ml比色管中.
於樣品及標準品中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml,然後加入1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min,於550nm處測定吸光度,繪製標準曲線比較.
十二,火腿及其它肉製品中亞硝酸鹽的測定
1.樣品處理:
取1g樣品加入2.5ml硼砂,用70°C的水燒杯內的物質轉移到100ml容量瓶中,煮沸15min,放冷,加2.5ml乙酸鋅和2.5ml亞鐵氯化鉀,定容,放置30min,過濾.
2.測定:
吸取10ml濾液於50ml比色管,加入2ml對氨基苯磺酸溶液,混勻,置5min,加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液,置5min於540nm處測定.
3.試劑:
硼砂飽和液:50g硼砂放入500ml熱水中.
4g/l對氨基苯磺酸:稱取0.4g對氨基苯磺酸溶於100ml水中,避光保存.
亞鐵氰化鉀:10.6g亞鐵氰化鉀於100ml水中.
乙酸鋅:稱22g乙酸鋅於少量水中,加冰乙酸3ml,稀釋至100ml.
十三,氯黴素的測定
1.原理:
ELISA基礎是抗原抗體反應.抗體被包被在微孔板的小孔中,含有抗原的樣品或標準品與抗原酶標記物被加入到小孔中,游離的抗原與抗原酶標記物競爭抗體結合位點,沒有結合的抗原酶標記物在清洗步驟中被除去,加入底物和顯色劑培養.結合的抗原酶標記物將無色的發色劑轉化為有色物質,然後加入終止液(終止液可能會使剛生成的有色物質轉化成其他顏色的物質)最後測定吸光度,吸光度值與樣品中的抗原濃度成正比.
檢測範圍:肉類,水產類,牛奶,蜂蜜,血清,尿樣
2.設備:
均質器,離心機,恆溫水浴箱,鏇轉蒸發器,混合器,酶標儀,離心管,刻度移液管,加樣器
3.試劑:
乙酸乙酯,正己烷
4.樣品前處理
(1)肉類,水產類前處理:
取3g切碎的樣品置於離心管中,加入6ml乙酸乙酯均質,以3000r/min離心10min,取2ml上清夜置於另一支離心管中,在鏇轉蒸發器上蒸乾.在此離心管中加入2ml正己烷,震盪混合,再加入1ml無色抽取試樣稀釋液,震盪混契約10s,以離心機3000r/min10min,利用吸管吸去中間乳化層部分的上清夜(正己烷層),取100ul待測.用氯黴素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度
(2)蜂蜜的前處理:
取蜂蜜2g,置於小離心管中加入4ml水溶液,加入2ml乙酸乙酯後,震盪搖勻然後3000r/min離心10min,取上清夜0.5ml置於萃取管中於水浴60攝氏度下蒸乾,加入0.5ml無色抽取試樣稀釋液混合後,震盪約10s取100ul待測.用氯黴素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度
(3)牛奶前處理:
取牛奶0.2ml,加入紅色生乳稀釋液0.8ml,振盪混合(1:4倍稀釋),用氯黴素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度.
十四,檢驗結果報告單
我從4月21號到6月12號在威海xx-x集團實習.期間從4月21號到5月29號先被分到集團中心化驗室.5月30號到6月12號在xx-x大學生創業園實習.
剛到公司的時候不熟悉情況,主任沒有給我們安排具體工作,只是在微生物的培養室幫忙,第一天我就燉壞了培養基燒瓶,以後我細心觀察,自己動手操作配製,從剪樣,均質,稀釋,倒皿到培養,劃線,計數每個步驟都認真學習,從開始的陌生到後來的一一熟練,最終可以自己獨立嫻熟的操作.通過這十天的學習,才發現我們在學校學到的只是一些比較單純的理論知識,缺乏實踐因而也就對所學的知識缺乏深刻全面的理解,難以舉一反三,限制拓寬自己的知識面.
5月1日,我從生化區調往理化區.跟著煙大畢業的一位同事做食品中的SO2,亞硝酸鹽,鹽分,水分,消毒水中的有效氯,游離鹼等等,工作比較繁忙,但從中學到了很多的東西.理化實驗對計量的嚴格要求,以及對國標行標的頻繁接觸讓我對理化檢驗和色譜前處理都有了更深的認識.有機氯,有機磷,抗生素,甜蜜素和防腐劑的檢測讓我對色譜操作有了簡單了解.另外,對一些理化分析常用儀器的操作(如鏇轉蒸發儀,震盪儀,酶標儀,離心機,分光光度計等等)也慢慢熟練.經過半個多月的學習,我基本已經能獨立完成非色譜檢測的所有實驗和色譜檢測的所有前處理工作.在學校里,我覺得自己總有眼高手低的缺點,認為自己的知識已經達到一定的水平,能力也不底.而通過實踐才發現自己的知識在很多方面存在漏洞.以後的日子我把自己當作一個剛剛進入食品行業的新員工,把工作崗位當作新的起點,腳踏實地,虛心請教每一位同事,努力完善自己的專業知識.
5月29日,我被分到大學生創業園工作,因為公司尚未正式成立,所以所做的工作都比較初級.前幾天清理機器打掃衛生,接著是更換罐裝燃氣,運作主體烤箱試生產,卸麵粉,鮮蝦餅,魷魚,扇貝等原材料,最後是實驗性生產和包裝.短短十幾天的車間工作,對我卻是莫大的考驗,萊農艱苦奮鬥的精神一直給我鼓舞.雖然挺苦挺累,但最終挺了過來,並掌握了整套生產工藝.以上的經歷讓我認識到與人溝通的重要性和誠信在社會生活工作中的巨大作用,也對艱苦奮鬥的精神有了進一步的理解.以後我將把它們為我工作中的路標.在實踐中使自己的技能不斷的豐富積累,再聯繫在學校學到的知識,使之融會貫通,在此基礎上自己才有可能提高分析問題解決問題和獨立工作的能力.
通過近兩個月的實習使我有機會將在學校學習的理論知識套用於實踐,豐富了理論知識也提高了實際工作能力,同時在踏入社會的過程中學會了怎樣與人誠信相處,怎樣與人交流溝通,為以後踏上社會奠定了基礎,有利於以後的工作和學習。