藥物分析輔導:傷痛寧片含量測定方法

傷痛寧片的處方為:乳香(制)7g,沒藥(制)7g,甘松7g,延胡索(醋制)14g,細辛14g,香附制)70g,山奈70g,白芷112g。2005版《中國藥典》新增hplc含量測定方法,現將其有關含量測定方法總結如下:
2005藥典傷痛寧片含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水 (55:45)為流動相,待歐前胡素色譜峰出峰後,用甲醇-水(90:10)洗脫20分鐘;檢測波長為250nm。理論板數按歐前胡素峰計應不低於2000。
供試品溶液的製備:取本品20片,精密稱定,研細,取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
解斌測定傷痛寧片中異歐前胡素含量,採用薄層掃描法。薄層層析條件:矽膠g薄層板;展開系統為石油醚(30~60℃) -乙醚(3:2)。掃描條件:採用反射法鋸齒掃描, 測定波長定為λs= 310 nm,λr = 370 nm,線性參數s x = 3, 狹縫為1.25 mm×1.25mm。異歐前胡素的線性範圍為0.2284~1.142μg,平均回收率為96.6%。樣品以乙醚為提取溶劑。