藥物分析輔導:丹參片含量測定方法

丹參片為丹參製成的片。2005版《中國藥典》新增高效液相色譜法測定含量,以丹酚酸b為指標,現對其含量測定方法作一總結。
2005藥典丹參片含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)為流動相;檢測波長為286nm。理論板數按丹酚酸b峰計應不低於4000。
供試品溶液的製備:取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱定,研細,取約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)20分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
李兵等測定丹參片中原兒醛的含量,採用紫外分光光度法。uv-320分光光度儀,測定波長為281nm。回歸方程為a=23.48c-0.49,r=0.9999。平均回收率為100.5%,rsd%為2.17%。樣品的提取方法與藥典相同。
袁俊賢等測定丹參片中丹參素和原兒茶醛的含量,採用hplc法,以對羥基苯甲酸為內標。高效液相色譜儀為島津lc-6a,色譜柱為ods(6mm×250mm),柱溫35℃,檢測波長為281nm,流動相為甲醇-0.5%醋酸(12:88)。
吳衛新等測定丹參片中丹參酮iia 的含量,採用hplc法。高效液相色譜儀為ssi pc2000;色譜柱為kromasil c18柱,5μm填料,4.6mm×250mm;流動相為甲醇-水(85:15);檢測波長270nm;保留時間為10.2min;理論板數(以丹參酮iia峰計:5200。以甲醇為提取溶劑超聲處理樣品。