藥物分析輔導:替硝唑片含量測定方法

2005《中國藥典》替硝唑片含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以0.05mol/l磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節ph值至3.5)-甲醇(80:20)為流動相;檢測波長為310nm。理論板數按替硝唑峰計算不低於2000,替硝唑峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
供試品溶液的製備:取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於替硝唑120mg),置100ml量瓶中,加流動相適量,振搖使替硝唑溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取續濾液5ml,至50ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
文獻報導常用的實驗條件,如:
陳恭銘用hplc法測定替硝唑片的含量。儀器:agilent1100 液相色譜儀。色譜柱為hypersil (250mm×4.0mm;5μm);流動相:甲醇-水(20:80);檢測波長316nm;流速: 1ml/min;柱溫室溫。供試品溶液的製備方法同藥典。
郭琪等用hplc法測定替硝唑片的含量。儀器:bio-bad-1350t 高效液相色譜儀。色譜柱為zorbax,sb-c18 (4.6×150mm×5μm);流動相:乙腈-1%醋酸溶液(20:80) (ph3.5) 使用前超聲脫氣;流速1.0ml/min;紫外檢測波長為278nm;檢測靈敏度為0.04aufs,室溫操
作。