2005《中國藥典》氧氟沙星含量測定採用滴定法,氧氟沙星片採用hplc法。色譜條件及系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以醋酸銨高氯酸鈉溶液(取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸調節ph值至2.2)-乙腈(85:15)為流動相;檢測波長為294nm。氧氟沙星膠囊、氧氟沙星眼膏等製劑含量測定試驗條件同氧氟沙星。
文獻報導的方法:
氧氟沙星膠囊:
莫慧貞等用hplc法測定氧氟沙星膠囊中氧氟沙星的含量。儀器:waters高效液相色譜儀。diamonsil (鑽石) hplc 色譜柱(c18, 150×4.6mm, 5μm) (迪馬公司); 流動相:0.05mol/l枸櫞酸-乙腈(79:21)用三乙胺調節ph值至4.0;流速:1.2ml;檢測波長293nm。
傅曉航用hplc法測定氧氟沙星膠囊中氧氟沙星的含量。儀器:agilent高效液相色譜儀。分離柱:agilent eclip se xdb c8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5μm);保護柱:lab alliance c8柱(10mm×4.6mm i. d, 5μm);流動相:乙腈-水(體積比為25:75,含20.0 mmol/l磷酸二氫鉀及體積分數為0.2%的三乙胺,用體積分數為0.2%的磷酸溶液調至ph=5.50);流速為1.0ml /min;紫外檢測波長:293nm;柱溫:室溫。
氧氟沙星注射液:
林慧菁等用hplc法測定氧氟沙星注射液的含量。以0.05mol /l枸櫞酸溶液-乙腈(體積比79:21) (用三乙胺調節ph值至4.0)為流動相;檢測波長為293nm。
氧氟沙星滴眼液:
賈淑傑等用rp- hplc法測定複方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。儀器:lc- 10a 液相色譜儀。色譜柱為shim-packvp-ods (4.6mm×250mm, 5μm);流動相為枸櫞酸(0.05ml/l)-乙腈-醋酸銨(0.5mol/l) –0.3 %磷酸(78:22:1:3);流速為1.0ml/min;檢測波長為293nm。
景艷萍用hplc法測定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。儀器:島津lc-6a 型高效液相色譜儀。色譜柱為北京迪馬公司ods-3柱(5μm,4.6mm×250mm);流動相為0.05mol/l枸櫞酸-乙腈(79:21) (用三乙胺調節至ph4.0);流速約為1.0ml/min;紫外檢測波長294nm。
陳秋芬等用離子對高效液相色譜法,測定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯銨的含量。儀器:waters高效液相色譜儀。色譜柱為kromasil c18 (4.6mm×150mm,5m);流動相為0.02mol/l庚烷磺酸鈉溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸調至ph 3.45± 0.1)-乙腈(35:65);流速:1.5ml/min;柱溫:40℃,檢測波長:210nm。
氧氟沙星滴耳液:
路偉等用hplc法測定複方氧氟沙星滴耳液的含量。儀器:1100 型高效液相色譜儀。色譜柱: zorbax eclipse xdb - c8 (150 mm×4.6mm,5μm);流動相由甲醇(a)和0.02mol / l磷酸二氫鉀液(含0.5 %三乙胺,用磷酸調節p h值至4.0,b) 組成,並進行梯度洗脫(0min~4min,a 體積分數為28 %;4min~6min,a 體積分數線性改變至65 %;6min~12 min,a 體積分數線性改變至75 %;12min~15min,a 體積分數線性改變至28 %);流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;檢測波長:240nm。