藥物分析輔導:鎮腦寧膠囊含量測定方法

  鎮腦寧膠囊處方為:豬腦粉,細辛,丹參,水牛角濃縮粉,川芎,天麻,葛根,蒿本,白芷。
2005《中國藥典》鎮腦寧膠囊含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(25:75)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數按葛根素峰計算應不低於4000。
供試品溶液的製備:取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取約1g,精密稱定,加硅藻土1g,研勻,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)適量,加熱回流提取4小時,棄去石油醚液,藥渣揮盡石油醚,連同濾紙筒一併置具塞錐形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率50khz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
文獻報導的各含量測定指標,如下:
張冬梅用hplc法測定鎮腦寧膠囊中丹參酮iia的含量。儀器為agilent 1100液相色譜系統,色譜柱為hypersil c18(250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-水(86:14),檢測波長為270nm,流速1ml/min,柱溫室溫。樣品用甲醇超聲處理。
蘇健等用薄層掃描法測定鎮腦寧膠囊中葛根素的含量。採用矽膠g薄層板,以氯仿-甲醇-水(78:35:10)下層為展開劑。單波長反射法鋸齒掃描,λs=265nm,sx=3。樣品乙醚脫脂後用70%乙醇回流提取,中性氧化鋁柱純化。
蘇健等用hplc法測定鎮腦寧膠囊中天麻素的含量。儀器為lc-3a液相色譜儀;色譜柱為ywg c18 4.6mm×300mm,10μm;流動相0.05mol/l磷酸二氫鈉-乙腈(97:3),用磷酸調ph=3~4;流速1.2ml/min;檢測波長 222nm;記錄紙速2mm/min;柱溫室溫。樣品乙醚脫脂後用水、70乙醇和水飽和正丁醇處理,中性氧化鋁柱純化。