藥物分析輔導:複方黃連素片含量測定方法

複方黃連素片處方為:鹽酸小檗鹼30g,木香116g,吳茱萸40g,白芍162g。
2005《中國藥典》複方黃連素片含量測定項下:
鹽酸小檗鹼
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/l磷酸二氫鉀溶液(40:60)為流動相;檢測波長為265nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峰計算應不低於3000。
供試品溶液的製備:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,取1片的量,精密稱定,置250ml燒杯中,加沸水約150ml使溶解,稍冷後加入稀鹽酸 3ml,攪勻,放冷,轉移至250ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,離心(轉速為每分鐘4000轉)精密量取上清液2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

文獻報導的一般以鹽酸小檗鹼為含量測定的指標,如:
陳國強等文以酸性染料比色法對複方黃連素片進行含量測定,測定波長為420nm,樣品用甲醇振搖提取。
何興富等用hplc法測定複方黃連素片中鹽酸小檗鹼的含量,採用sp8810液相色譜儀,alltima c18 5 micron柱(150mm×4.6mm )。色譜條件為檢測波長265nm,流動相為乙腈-0.03mol/l磷酸二氫鉀溶液(40:60)。用酸水解樣品。結果在4.0~40.0 μg/ml範圍內鹽酸小檗鹼的濃度與峰面積線性關係良好。