藥物分析輔導:複方丹參片含量測定方法

複方丹參片處方為:丹參450g,三七141g,冰片8g。
2005《中國藥典》複方丹參片含量測定項下:
丹參酮ⅱa:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(73:27)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數按丹參酮ⅱa峰計算應不低於2000。
供試品溶液的製備:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置具塞棕色瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)15分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,置棕色瓶中,即得。
丹酚酸b:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)為流動相;檢測波長為285nm。理論板數按丹酚酸b峰計算應不低於4000。
供試品溶液的製備:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取0.15g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率300w,頻率50khz)30分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。
盧綿等用gc法測定複方丹參片中冰片的含量,色譜柱以5%苯基取代聚矽氧烷(hp-5)為填充劑,30m×0.323mm×0.25μm,採用fid檢測器,程式升溫為 110~140℃,升溫速率為8.0℃/min,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,n2(載氣)100kpa,h2 50 kpa,乾燥空氣50 kpa,樣品用無水乙醇超聲處理,以水楊酸甲酯為內標。
以丹參酮ⅱa為指標的,除藥典方法外,其它如:
薄層掃描法:
張宏偉等用薄層掃描法測定複方丹參片中丹參酮ⅱa的含量,薄層板為矽膠g預製板,以苯-乙酸乙酯(19:1)為展開劑,掃描波長為270nm。樣品用乙醚超聲提取。
馬紅斌等用雙波長掃描法測定複方丹參片中丹參酮ⅱa的含量,以苯-乙酸乙酯(19:1)為展開劑,雙波長反射式鋸齒掃描,λs=275nm,λr=215nm,樣品用乙酸乙酯超聲提取。
hplc法:常用的流動相系統為甲醇-水(85:15),檢測波長為270nm。
李元智等用rp-hplc法測定複方丹參片中丹參酮ⅱa和原兒茶醛的含量,色譜柱為shimpack clc-ods(150×6mm),ywg c18(10×4.6mm)保護柱,原兒茶醛和丹參酮ⅱa分別以甲醇-0.2mol/l醋酸銨緩衝液(ph=2.2)和甲醇-水(85:15)為流動相,流速為1ml/min,檢測波長為280nm和269nm,柱溫35℃。測定原兒茶醛含量的樣品用水為提取溶劑,測定丹參酮ⅱa含量的樣品用85%甲醇為溶劑超聲提取。
其它測定指標成分:
何靜雯等用hplc法測定複方丹參片中三七皂苷r1和人參皂苷rg1的含量,採用agilent高效液相色譜儀,色譜柱為zirchrom c18不鏽鋼柱(4.6×200mm),流速為1ml/min,檢測波長為203nm,柱溫20℃。流動相為水(a)-乙腈(b),梯度洗脫:0min, a90%,b10%;5min,a80%,b20%;25min,a77%,b23%;35min,a66%,b34%。樣品用甲醇提取後,用中性氧化鋁柱處理。
柳仁民等用rp-hplc法測定複方丹參片中丹參酮ⅱa 和隱丹參酮的含量,色譜柱為ywgc18 反相柱(200mm×4.6mm),流動相為甲醇-水(75:25),檢測波長270nm,流速1.0ml/min,柱溫室溫。樣品用甲醇超聲提取。
鄭末晶等用rp-hplc法測定複方丹參片中原兒茶醛的含量,採用日本島津lc-5a液相色譜儀,色譜柱為ywg c18 柱,流動相為甲醇-水-冰醋酸(15:84.5:0.5),流速1.5ml/min,檢測波長280nm。樣品用50%甲醇超聲處理。