藥物分析輔導:獨一味膠囊含量測定方法

獨一味膠囊為獨一味經加工製成的膠囊。
2005《中國藥典》急支糖漿含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動相;檢測波長為350nm。理論板數按木犀草素峰計算應不低於1500。
供試品溶液的製備:取總黃酮含量測定項下的本品0.15g,精密稱定,置25ml量瓶中,加2.5mol/l鹽酸甲醇溶液20ml,超聲處理(功率 250w,頻率50khz)30分鐘,放冷,用2.5mol/l鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度,混勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置50ml圓底燒瓶中,於 90℃水浴中加熱水解30分鐘,放冷,轉移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
文獻報導的方法一般為測定黃酮類成分的含量,如:
馬瀟等用hplc法測定獨一味膠囊中木犀草素、異鼠李素的含量,採用伊利特-c18色譜柱( 250mm×4.6mm, 5μm),流動相為甲醇-水(50:50),磷酸調節ph值至3.0,檢測波長360nm,流速0.8 ml/min,柱溫室溫。樣品用2.5mol/l鹽酸甲醇回流提取。
黃志芳等用rp-hplc測定獨一味膠囊中木犀草素的含量,色譜柱為phenomenex luna c18 (2),4.6mm×150mm, 5μm。流動相為甲醇-0.4%磷酸(50:50),檢測波長為350nm,流速0.8ml/min,柱溫35℃。樣品用2.5mol/l鹽酸甲醇回流提取。
李茂星等採用分光光度法,以8-乙醯氧基山梔苷甲酯(8-o-acetyl shanzhiside methylester)為對照品,75%乙醇為反應溶劑,加入50%鹽酸水解20min,以對二甲氨基苯甲醛為顯色劑,在620nm處測定總環烯醚萜苷的含量。樣品用蒸餾水超聲提取。