活血止痛散處方為:當歸400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鱉蟲200g,自然銅(煅)120g。
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)為流動相;檢測波長為313nm。理論板數按阿魏酸峰計算應不低於2000。
供試品溶液的製備:取本品約2.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加0.5%碳酸鈉溶液20ml,超聲處理(功率150w,頻率20khz)30分鐘,提取液轉移至離心管中,離心(轉速為每分鐘3000轉)10分鐘,取上清液,置分液漏斗中,沉澱再用0.5%碳酸鈉溶液洗滌3次,每次20ml,棄去乙醚液,水溶液用鹽酸調節ph值至1~2,再用2%氯化鈉溶液飽和的乙醚振搖提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),必要時離心消除乳化層,合併乙醚提取液,回收乙醚至乾,殘渣用甲醇溶解,轉移至25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(避光操作)。
文獻報導一般以阿魏酸為指標,採用hplc法測定含量,如:
謝瑛等用hplc法測定活血止痛散中阿魏酸的含量:儀器為lc-10at 高效液相色譜儀;色譜柱為18烷基鍵合矽膠;流動相為,0.1mol/l kh2po4-mecn ( 4:1 );流速1.0ml/min;檢測波長為313nm。樣品用甲醇超聲處理。
張嫻等用hplc法測定活血止痛膠囊中阿魏酸的含量:儀器為waters 510高效液相色譜儀;色譜柱為中科院大連化學物理所反相c18柱,kromasil c18 (4.6mm×250mm,5μm),流動相為甲醇- 0.1 %三氟乙酸水溶液 (35:65);測定波長313nm;流速1.0 ml/min。樣品用50%甲醇超聲處理。