色譜法:是一種物理或物理化學分離方法。用於定性鑑別、純度檢查、含量測定。分配係數:組分在固定相和流動相之間的分配平衡時的濃度之比。 k=容量因子:又稱質量分配係數,即達到分配平衡後,組分在固定相和流動相中的質量之比。
薄層分析法:
一般指吸附薄層色譜法,固定相為吸附劑的薄層吸附法。k值越大隨展開劑移動的速度越慢。比移徝:在薄層色譜法中,組分的遷移距離( )與展開劑的遷移距離( )之比稱為比移值( ) 。
r 最佳範圍是0.3-0.5 ,可用範圍是0.2-0.8 。
吸附劑:吸附薄層色譜法的固定相。常用吸附劑有:矽膠、氧化鋁、硅藻土、纖維素和聚醯胺。
矽膠:在105-110 c加熱30分,使矽膠吸附力增加,稱為活化。具微酸性,適分離酸性中性物質。
氧化鋁:鹼性、中性、酸性。中性用得多。製備薄層板:要求吸附劑塗布均勻表面光滑,使用前檢查均勻度。2000版用機械塗布法。活化。
吸附劑與展開劑的選擇:分離極性較強的組分時,宜選用活性低(活度級別高)的薄層板,以極性強的展開劑展開。
反之點樣:體積宜在20ul 以下,樣徑不超過2-3mm ,點間距離為1.5-2.0cm,距底2.0cm 。來源:考試大
顯色方法:直接噴霧法、浸漬法、壓板法。 定性分析方法、純度檢查、定量分析方法(洗脫測定法和直接測定法)。
氣相色譜法
氣相色譜法:以氣體為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。不適用於難揮發和熱穩定性差的物質分析。
原理:各組分在固定相與載氣(流動相)間分配係數不等,按大小依次被載氣帶出色譜柱,小先流出。來源:考試大
一、基本原理:
(一)、基本概念:一個組分的色譜峰用三項參數:峰高或峰面積(用於定量)、峰位(用保留值表示,用於定性)、峰寬(用於衡量柱效)。
(1)、保留時間 (tr) :從進樣開始到某個組分的色譜峰頂點的時間間隔。
(2)、死時間 (t0):分配係數為零的組分的保留時間。
(3)、相對保留值 (r):兩組分的調整保留值之比。
(4)、半峰寬 (wh/2):峰高一半處的峰寬。
(二)、塔板理論:
塔板理論方程式(高斯方程式):
理論塔板式數:
理論塔板高度:
(三)、速率理論: h=a+b/u+cu 影響塔板高度的因素:1、渦流擴散 2、縱向擴散 3、傳質阻抗
二、氣相色譜儀:
(1)、色譜柱:固定相與柱管組成。 填充柱、毛細管柱; 分配柱、吸附柱
(2)、固定液:高沸點的液體,操作下為液態。 甲基矽油、聚乙二醇等 選擇原則:按相似性、按主要差別、按麥氏差別選擇。
(3)、載體:化學惰性的多孔性微粒 來源:考試大
(4)、毛細管色譜柱:開管型、填充型
(5)、檢測器:
1、濃度型檢測器:熱導檢測器和電子捕獲檢測器
2、質量型檢測器:氫焰離子化檢測器 中國藥典2000對氣相色譜規定:除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意更改外,其他均可適當改變,色譜圖於30min內記錄完畢。