重量分析法
重量分析法:以質量為測量值的分析方法。將被測組分與其他分離,稱重計算含量。精確到0.1-0.2 %對低含量組分測定誤差較大,儘量避免用。水分測定,藥品中水中不溶物、熾灼殘渣、灰分仍用。來源:考試大
一、揮發法:利用被測組分具有揮發性或將其轉化為揮發性物質,稱取揮發前後揮發性物質算含量。
1、 直接揮發法:測吸收劑增加的量
2、 間接揮發法:測樣品所減少的量來源:考試大
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶劑萃取後稱重,適用於有機藥物的測定。
三、沉澱法:沉澱形式-稱量形式步驟:取樣-溶解-加沉澱劑使其沉澱-過濾-洗滌-乾燥(或熾灼)-至垣重-稱量-計算 重量分析法對沉澱形式要求:沉澱溶解度小,要純淨,易於過濾和洗滌,易於轉化為稱量形式。 重量分析法對稱量形式要求:稱量形式的組成應固定,化學穩定性高,分子量要大。
1、 沉澱形成的過程包括晶核的生長和沉澱微粒的生長兩個過程。
2、 影響沉澱溶解度的因素: 沉澱溶解損失不
3、 超過0.2mg 不來源:考試大
4、 影響。
(1)同離子效應:當沉澱反應達到平衡後,向溶液中加入過量的沉澱劑,則構晶離子(與沉澱組分相同的離子)濃度增大,使沉澱的溶解度降低的效應,稱為同離子效應。加入沉澱劑一般過量,易揮發過量50-100%,不揮發過量20-30% 。
(2)鹽效應:由於強電解質的存在而引起沉澱溶解度增大的現象,稱鹽效應。
(3)酸效應:溶液的酸度對沉澱溶解度的影響稱酸效應。 對弱酸鹽影響較大。
(4)絡合反應:進行沉澱反應時,若溶液中存在有能與構晶離子生成可溶性絡合物的絡合劑時,則會使沉澱溶解度增大,甚至不產生沉澱,這種現象稱絡合效應。
5、 影響沉澱純度的因素:來源:考試大
(1)共沉澱:產生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重結晶陳化)來源:考試大
(2)後沉澱:放置過程中沉澱吸出。
酸鹼滴定法
酸鹼滴定法:利用酸和鹼在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法。
(一) 強酸滴定強鹼: 如naoh滴定hcl一般濃度以0.1000mol /l ,突躍範圍4.3-9.7,指示劑 :酚酞、甲基紅、甲基橙
(二)強鹼滴定弱酸: 如naoh滴定hac,突躍範圍ph 7.74-9.7 ,計量點ph8.72 。選鹼性範圍指示劑酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示劑甲基紅,甲基橙。
(三)強酸滴定弱鹼:hcl 滴定nh .h o ,ph6.24-4.3 ,計量點ph5.28 ,選甲基紅、溴甲酚綠 。
(四)強鹼滴定多元酸:兩個計量點,用甲基橙和酚酞的混合指示劑。