藥物分析輔導:萬應膠囊含量測定方法

萬應膠囊處方為:胡黃連60g,黃連60g,兒茶60g,冰片3.6g,香墨120g,熊膽粉12g,藿香3g,人工牛黃3g,牛膽汁。2005《中國藥典》新增其hplc含量測定方法,有關其含量測定方法總結如下。
2005《中國藥典》萬應膠囊含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/l磷酸二氫鉀溶液(30:70)為流動相;檢測波長為265nm。理論板數按鹽酸小檗鹼計應不低於3000。
供試品溶液的製備:取裝量差異項下本品內容物,研細,取約0.3g,精密稱定,加鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液30m,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液置50ml量瓶中,容器與殘渣用鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液洗滌數次,洗液併入同一量瓶中,加鹽酸-70%乙醇(1:100)混合溶液至刻度,搖勻,離心,精密量取上清液1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。
伍丕娥等用薄層螢光掃描法測定萬應膠囊中小檗鹼的含量。採用島津cs-930薄層掃瞄器。薄層條件:矽膠g板;展開劑為苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)。掃描條件:螢光直線掃描,激發波長λ= 365 nm,3號濾光片(截止波長440 nm),狹縫6mm×0.4mm。萬應膠囊樣品用乙醇回流提取。