藥物分析輔導:雙丹口服液含量測定方法

雙丹口服液處方為:丹參666g,牡丹皮300g。2005《中國藥典》新增hplc法測定丹參素的含量,有關其含量測定方法總結如下:
2005藥典雙丹口服液含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-1%醋酸溶液(8:92)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數丹參素峰計應不低於2000。
供試品溶液的製備:本品5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
張玲等測定雙丹口服液中原兒茶醛的含量,採用薄層掃描法,cs-920薄層掃瞄器(日本島津)。薄層色譜條件:矽膠g板;展開劑:氯仿-丙酮-甲酸(8:1:1),rf值為0.7;顯色劑:1%間苯三酚乙醇-濃硫酸(1:1) 混合液。掃描條件:波長λs=520nm,λr=700nm,反射式鋸齒形掃描,線性參數sx=3,狹縫1.25mm×1.25mm,掃描速度20mm/min,紙速20mm/min。
樣品溶液的製備方法:適量雙丹口服液用鹽酸調節ph至2, 用水飽和的乙醚提取4次, 合併提取液, 蒸乾, 殘渣加甲醇使溶解, 定容,即得。