吡啶類藥物的分析
一、結構和性質:
異煙肼
尼可剎米
二、鑑別試驗:
1、異煙肼的鑑別試驗:2000版規定:加氨制硝酸銀,產生氣泡與黑色混濁,管壁生成銀鏡。
(1) 還原反應:醯肼基具有還原性,還原硝酸銀中的ag 成單質銀,肼基氧化成氮氣。
(2) 縮合反應:醯肼基和含羰基的試劑(芳醛)發生縮合反應。與香草醛縮合、測熔點用於鑑別。
(3)沉澱反應:分子中吡啶環有鹼性,可以和重金屬鹽類(氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀)以及苦味酸形成沉澱。
2、尼可剎米鑑別試驗:
(1) 戊烯二醛反應:屬吡啶環的開環反應。與溴化氰開環成戊烯二醛衍生物,
(2) 再與苯胺縮合,來源:
(3) 成黃色希夫氏鹼。異煙肼氧化為異煙酸後亦可發生類似反應。來源:
(4) 水解反應:與硫酸銅或硫氰酸銨
三、異煙肼中游離肼檢查:薄層色譜法檢查原料藥和注射劑中的游離肼。
含量測定:
1、異煙肼的含量測定:氧化還原滴定法,2000採用溴酸鉀法。除原料藥外,片劑、注射劑均用。
2、尼可剎米含量測定:
(1)非水溶液滴定法(吡啶環具鹼性): 原料藥測定
(2)紫外分光光度法:注射劑測定
吩噻嗪類藥物的分析
一、典型藥物的結構和化學性質:硫原子有還原性,遇氧化劑氧化。來源:
鹽酸異丙嗪
鹽酸氯丙嗪
二、鑑別試驗:
1、紫外分光光度法:紫外吸收的特徵吸收較強。
2、氧化反應:本類藥物可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化呈色。
3、cl 的反應:因為鹽酸鹽。
三、含量測定:
1、非水溶液滴定法:原料藥含量測定,氮原子鹼性極弱
2、紫外分光光度法:注射劑均加有維生素c作抗氧劑,避開vc吸收峰。
苯駢二氮雜 類藥物的分析來源:
一、典型藥物的結構和化學性質:氯氮 、地西泮 環上氮原子具有鹼性,和有機鹼沉澱劑沉澱,非水溶液滴定法測含量,有氯原子取代,紫外吸收。來源:
二、鑑別試驗:
(1)沉澱反應:兩者氮原子具有鹼性,酸性液中與碘化鉍鉀沉澱。
(2)水解後重氮化偶合反應:氯氮 有此反應;地西泮無此反應來源:
(3)硫酸---螢光反應:
(4)紫外分光光度法
(5)氯元素的鑑別:燃燒破壞後測定
三、特殊雜質檢查:地西泮檢查去甲基安定,注射劑採用高效液相色譜法測定含量。
四、含量測定: 來源:
1、非水溶液滴定法:
2、紫外分光光度法:片劑含量測定兩者均用該法,均檢查溶出度。
3、高效液相色譜法:中國藥典用本法