典型藥物的結構與化學性質
一、苯烴胺類:鹽酸麻黃鹼(左鏇體)、 鹽酸偽麻黃鹼(右鏇體)
二、托烷類:硫酸阿托品(消鏇體)、氫溴酸山莨菪鹼(左鏇體)
三、喹啉類:硫酸奎寧(左鏇體)、硫酸奎尼丁(右鏇體)
四、異喹啉類:鹽酸嗎啡(有酚羥基)、磷酸可待因(無酚羥基)
吲哚類:硝酸士的寧、利血平
黃嘌
呤類:咖啡因、茶鹼
鑑別試驗
一、特徵鑑別反應:
1、雙縮脲反應:芳環側鏈具有氨基醇結構的特徵反應。鹽酸麻黃鹼和偽麻黃鹼鹼液中與硫酸銅
2、vitali反應:托烷生物鹼的特徵反應。硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪鹼均有此反應。
3、綠奎寧(thalleiaqllin)反應:含氧喹啉衍生物的特徵反應。硫酸奎寧、硫酸奎尼丁均顯。
4、 marquis反應:嗎啡生物鹼的特徵反應。來源:
5、 frohde反應:嗎啡生物鹼的特徵反應
6、 官能團的反應:吲哚生物鹼的特徵反應。利血平與芳醛縮合來源:
7、 紫脲酸銨反應:黃嘌
8、 呤類生物鹼的特徵反應
9、 還原反應:鹽酸嗎啡(弱還原性,10、 還原鐵氰化鉀)和磷酸可待因(無還原性無此反應)區分反應
二、一般鑑別試驗: 來源:
1、熔點測定法:氨茶鹼、磷酸可待因用此法
2、顯色反應:大多生物鹼與顯色劑顯色,有濃硫酸、濃硝酸、鉬硫酸、釩硫酸、甲醛硫酸等。 來源:
3、沉澱反應:生物鹼在酸性液中與重金屬鹽類(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、碘-碘化鉀、二氯化汞)和大分子酸(磷鉬酸、矽鎢酸)生成難溶性沉澱。
4、紫外光譜法: 紅外吸收光譜法: 薄層色譜法:中國藥典用薄層色譜法對阿片進行鑑別。
特殊雜質檢查
含量測定來源:
非水溶液滴定法:
1、氫鹵酸鹽測定:滴定生物鹼的氫鹵酸鹽時,加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞,消除滴定影響。理論量的2.4倍。
2、硫酸鹽的測定:在冰醋酸介質中只能被滴定至硫酸氫鹽。
3、硝酸鹽的測定:在冰醋酸中為弱酸,但具有氧化性,使指示劑變色,故用電位法。
4、 磷酸鹽的測定:酸性極弱,來源:
5、 可按常法測定。
提取中和法:
原理:利用生物鹼鹽類溶於水,而
3、 生物鹼不溶於水。
1、鹼化:氨水為常用的鹼化試劑。
2、提取溶劑:氯仿是最常用的提取試劑。提取4次。提取終點(加生物鹼沉澱劑無沉澱產生)
3、滴定來源:
4、 酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚藍、溴甲酚綠等。
影響定量分析的因素:水相的最適ph值和有機溶劑對的提取完全是酸性染料比色法的實驗關鍵
1、水相的最適ph值
2、酸性染料的影響
3、有機溶劑的影響:氯仿和二氯甲烷常用
4、水分的影響:嚴防水分混入
5、共存物的影響:強酸有干擾
6、 紫外分光光度法:利血平