藥分複習總結:苯駢二氮卓類藥物

結構:氮原子具有鹼性,可以和某些有機鹼沉澱劑反應產生沉澱,還可用非水溶液滴定法測定含量。氯氮卓和地西泮c7上均有氯離子取代。
鑑別:沉澱反應。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環上氮原子有鹼性,在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應產生橙色沉澱。藥典採用此方法鑑別氯氮卓。來源:考試大
水解後的重氮化-偶合反應。在酸性條件下加熱,氯氮卓c2上的甲氨基水解為羰基,進一步水解,生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基,與亞硝酸鈉溶液和鹼性β-萘酚試液發生重氮化-偶合反應,產生橙紅色沉澱。藥典採用此法鑑別氯氮卓。地西泮無此反應。
硫酸-螢光反應。苯駢二氮卓類藥物溶於硫酸後,在紫外光(365nm)下,呈現出不同顏色的螢光,地西泮:黃綠色螢光;氯氮卓:黃色螢光。
紫外分光光度法。來源:考試大
氯元素的鑑別。氯氮卓和地西泮c7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞,使有機結合的氯氣轉化為cl-,用5%的氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化後,顯氯化物的鑑別反應。
地西泮的有關物質:薄層色譜,檢查原料藥和片劑中的有關物質,主要雜質為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產物。高效液相色譜法。
含量測定:非水溶液滴定法。地西泮:溶劑:冰醋酸和醋酐,指示劑:結晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液顯綠色。
氯氮卓:溶劑:冰醋酸。至溶液顯藍色為終點。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均採用紫外分光光度法測定含量。
溶出度:紫外分光光度法。來源:考試大
高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑,干擾紫外分光光度法測定,所以採用高效液相色譜法。內標為萘。