測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類，種子和果實類藥材，可不破碎。減壓乾燥法需先經二號篩。
第一法
【烘乾法】本法適用於不含或少含揮發性成分的藥品。取供試品2～5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏鬆樣品不超過10mm，精密稱定, 打開瓶蓋在100～105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含有水分的百分數。
第二法
【附註】
用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖後放置，將水層分離棄去，經蒸餾後使用。
第三法
【減壓乾燥法】
本法適用於含有揮發性成分的貴重藥品。
減壓乾燥器
取直徑12cm左右的培養皿，加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓乾燥器中。
測定法
取供試品2～4g，混合均勻。分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下乾燥並稱重的稱瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓乾燥器中，減壓至 2.67kpa(20mmhg)以下持續半小時，室溫放置24小時。在減壓乾燥器出口連線新鮮無水氯化鈣乾燥管，打開活塞，待內外壓一致，關閉活塞，打開乾燥器，蓋上瓶蓋，取出稱瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中含有水分的百分數。