藥物分析——藥品pH值測定法

 水溶液的ph值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度計應定期檢定,使精密度和準確度符合要求。 
一、儀器校準(定位)用的標準緩衝液應使用標準緩衝物質配製,配製方法如下。
(1)草酸三氫鉀標準緩衝液 精密稱取在54±3℃乾燥4~5小時的草酸三氫鉀[kh3(c2o4)2·2h2o]12.61g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液 精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[khc8h4o4]10.12g,加水使溶解並稀釋至1000ml。 
(3)磷酸鹽標準緩衝液(ph6.8) 精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解並稀釋至1000ml。 
(4)磷酸鹽標準緩衝液(ph7.4) 精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解並稀釋至1000ml。 
(5)硼砂標準緩衝液 精密稱取硼砂[na2b4o7·10h2o]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解並稀釋至1000ml,置聚乙烯塑膠瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。 標準緩衝液的ph值如下表。 
二、注意事項 
(1)測定前校準儀器時,應選擇與供試液ph值接近的標準緩衝液。 
(2)在測定時用標準緩衝液校正儀器後,應再用另一種ph值相差約3的標準緩衝液核對一次,誤差不應超過±0.1。 
(3)每次更換標準緩衝液或供試液前,套用水充分洗滌電極,然後將水吸盡,也可用所換的標準緩衝液或供試液洗滌。 
(4)在測定高ph值的供試品時,應注意鹼誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。 
(5)對弱緩衝液(如水)的ph值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至ph值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止;然後再用硼砂標準緩衝液校正儀器,再如上法測定;二次ph值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其ph值。 
(6)配製標準緩衝液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷蒸餾水,其ph值應為5.5~7.0。 
(7)標準緩衝液一般可保存2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉澱等現象時,不能繼續使用。