藥物分析之西藥分析——生物檢定統計法(三)

生物檢定統計法
例3 量反應平行線測定隨機區組設計(3.3)法
新黴素效價測定──杯碟法
s為新黴素標準品
稀釋液ds<[1]>∶0.8u/ml
ds<[2]>∶10.0u/ml
ds<[3]>∶12.5u/ml
t為新黴素
標示量
at∶670u/mg
稀釋液dt<[1]>∶8.0u/ml
dt<[2]>∶10.0u/ml
dt<[3]>∶12.5u/ml
r=1∶0.8
i=0.0969
反應(y)∶抑菌圈直徑(mm)
測定結果見表3-1。

表3-1 新黴素效價測定結果────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬─── 劑 量 │ds<[1]> │ ds<[2]>│ds<[3]> │dt<[1]> │dt<[2]> │dt<[3]> │∑ym  u/ml │ 8.0  │ 10.0  │ 12.5  │ 8.0  │ 10.0  │ 12.5  │ ────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼───│ 16.05 │ 16.20 │ 16.50 │ 15.80 │ 16.35 │ 16.60 │ 97.50│ 16.20 │ 16.45 │ 16.65 │ 16.20 │ 16.45 │ 16.70 │ 98.65  y│ 16.00 │ 16.45 │ 16.70 │ 16.05 │ 16.35 │ 16.70 │ 98.25│ 15.95 │ 16.35 │ 16.60 │ 16.00 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.75│ 15.70 │ 16.25 │ 16.60 │ 15.85 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.25│ 15.55 │ 16.20 │ 16.55 │ 15.70 │ 16.20 │ 16.60 │ 96.80│ 15.65 │ 16.20 │ 16.40 │ 15.80 │ 16.15 │ 16.40 │ 96.60│ 15.90 │ 16.10 │ 16.45 │ 15.80 │ 16.10 │ 16.50 │ 96.85│ 15.90 │ 16.00 │ 16.30 │ 15.70 │ 15.95 │ 16.30 │ 95.85────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────│142.60 │146.20 │148.75 │142.90 │146.05 │149.00 │ 875.50 ∑y(k) │ s1│ s2│ s3│ t1│ t2│ t3│ ────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────


隨機區組設計(3.3)法,k=6
不同雙碟(碟間)是劑量組內所加的因級限制,共9個雙碟,m=9。
(1) 按(14)~(18)式計算各項差方和

875.5<2>差方和(總)=16.05<2>+16.20<2>+…+16.50<2>+16.30<2>-─────=5.4709  9×6f=9×6-1=53 (142.60)<2>+(146.20)<2>+…+(146.05)<2>+149.00<2>差方和(劑間)=─────────────────────────=4.1926 9 (875.5)<2>-────── 9×6f=6-1=5 (97.50)<2>+(98.65)<2>+…+(96.85)<2>+(95.85)<2> 875.5<2>差方和(碟間)=────────────────────── - ──── =1.0018 6 9×6

f=9-1=8
差方和(誤差)=5.4709-4.1926-1.0018=0.2765
f=53-5-8=40
(2) 劑間變異分析及可靠性測驗
按表四(3.3)法計算,結果見表3-2、表3-3。

 表3-2 新黴素(3.3)法劑間變異分析━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━│ ∑y(k)  │││  ├───┬───┬───┬───┬───┬───┤││ 差 方 和 變異來源 │s<[1]>│s<[2]>│s<[3]>│t<[1]>│t<[2]>│t<[3]>│m·∑c<[i]><2> │∑[c<[i]>·∑y(k)]│  [∑(c<[i]>·∑y(k))]<2>│142.60│146.20│148.75│142.90│146.05│149.00│││ ──────────├───┴───┴───┴───┴───┴───┤││ m·∑c<[i]><2>饋 々Α  正交多項係數(c<[i]>) │││ ──────┼───┬───┬───┬───┬───┬───┼────────┼──────────┼────────────試品間 │ -1 │ -1 │ -1 │ +1 │ +1 │ +1 │ 9×6 │ 0.4000│0.002 963回歸│ -1 │  0 │ +1 │ -1 │  0 │ +1 │ 9×4 │ 12.25 │4.168偏離平行│ +1 │  0 │ -1 │ -1 │  0 │ +1 │ 9×4 │ 0.050 00 │0.000 069 44二次曲線│ +1 │ -2 │ +1 │ +1 │ -2 │ +1 │ 9×12 │ 1.250 │0.014 47反向二次曲線│ -1 │ +2 │ -1 │ +1 │ -2 │ +1 │ 9×12 │ 0.8500│0.006 690━━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━