第一法(費休氏法)
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應乾燥，並能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液的製備與標定
(1) 配製
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g，置乾燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解後，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。
本液應遮光，密封，置陰涼乾燥處保存。臨用前應標定濃度。
(2) 標定
用水分測定儀直接標定；或取乾燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用永停滴定法（附錄ⅶ a）指示終點；另作空白試驗，按下式計算。
w
f＝─────
a－b
式中
f為每1ml費休氏試液相當於水的重量，mg；
w為稱取重蒸餾水的重量，mg；
a為滴定所消耗費休氏試液的容積，ml；
b為空白所消耗費休氏試液的容積，ml。
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1～5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中，加無水甲醇2～5ml，在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用永停滴定法(附錄ⅶ a)指示終點；另作空白試驗，按下式計算。
(a－b)f
供試品中水分含量％＝────────×100％
w
式中
a為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml；
b為空白所消耗費休氏試液的容積,ml；
f為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg；
w為供試品的重量,mg。
第二法(甲苯法)
儀器裝置
如圖。a為500ml的短頸圓底燒瓶；b為水分測定管；c為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應清潔，並置烘箱中烘乾。
測定法
取供試品適量(約相當於含水量1～4ml) ，精密稱定，置a瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數粒，將儀器各部分連線，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿b管的狹細部分。將a瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在b管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色,以便分離觀察) 。檢讀水量，並計算成供試品中含有水分的百分數。
【附註】
甲苯須先加水少量充分振搖後放置，將水層分離棄去，經蒸餾後使用。