藥物分析之西藥分析——酸敗度檢查法

 酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發生複雜的化學變化,產生游離脂肪酸、過氧化物和低分子醛類、酮類等分解產物,因而出現特異嗅味,從而影響藥材的感觀性質和內在質量。
本方法通過測定酸值、羰基值和過氧化值,以檢查藥材的酸敗程度。
一、油脂的提取
除另有規定外,取種子藥材30~50g(根據含油脂的量而定),研碎,過粗篩,置索氏提取器中,加正己烷100~150ml(根據種子藥材取量而定),置水浴上加熱回流2小時,放冷,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,濾液置水浴上減壓回收溶劑至乾,所得油脂即可作為酸敗度檢查的供試品。
二、酸敗度的測定
酸值的測定
照“脂肪與脂肪油檢驗法”(附錄ⅸ n)中的方法測定。
羰基值的測定
羰基值系指每1kg供試品中所含羰基化合物的毫克當量數。
除另有規定外,取供試品0.025~0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml具塞試管中,加 4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼苯溶液5ml,混勻,置60℃水浴中加熱30分鐘,冷卻後沿管壁慢慢加入4%氫氧化鉀的乙醇溶液 10ml,密塞,劇烈振搖1分鐘,放置10分鐘,照分光光度法(附錄ⅴb)在453nm的波長處測定吸收度,照下式計算:
a
供試品的羰基值= ──────── ×1000
 v<[2]>
 854×g×───
 v<[1]>
式中:
a為供試品的吸收度;
g為供試品的重量;
v<[1]>為供試品稀釋後的總體積;
v<[2]>為測定用供試品稀釋液的體積;
854為各種醛的毫克當量吸收係數的平均值。
過氧化值的測定
過氧化值系指供試品中的過氧化物與碘化鉀作用,生成游離碘的百分數。
除另有規定外,取供試品2~3g,精密稱定,置250ml的乾燥碘瓶中,加氯仿-冰醋酸(1:1)混合液30ml,使樣品完全溶解。精密加入新制碘化鉀的飽和溶液1ml,密塞,輕輕振搖半分鐘,在暗處放置3分鐘,加水100ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/l)滴定至溶液呈淺黃色時,加澱粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失;同時做空白試驗,以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/l)的體積(ml)為a,空白試驗消耗的體積(ml) 為b,供試品的重量(g)為g,照下式計算:
 (a-b)×0.001269
供試品的過氧化值=────────×100
 g