h. ph值測定法
除另有規定外,水溶液的ph值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度計應定期檢定,使精密度和準確度符合要求。
一、儀器校準(定位)用的標準緩衝液
應使用標準緩衝物質配製,配製方法如下。
(1)草酸三氫鉀標準緩衝液
精密稱取在54±3℃乾燥4~5小時的草酸三氫鉀[kh3(c2o4)2·2h2o]12.61g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液 精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[khc8h4o4]10.12g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(3)磷酸鹽標準緩衝液(ph6.8)
精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(4)磷酸鹽標準緩衝液(ph7.4)
精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
(5)硼砂標準緩衝液
精密稱取硼砂[na2b4o7·10h2o]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解並稀釋至1000ml,置聚乙烯塑膠瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
標準緩衝液的ph值如下表。────────┬──────────┬────────── 溫 度 │ 草酸三氫鉀 │鄰苯二甲酸氫鉀 ℃ │ 標準緩衝液 │ 標準緩衝液────────┼──────────┼───────── 0 │ 1.67│ 4.01 5 │ 1.67│ 4.0010 │ 1.67│ 4.0015 │ 1.67│ 4.0020 │ 1.68│ 4.0025 │ 1.68│ 4.0030 │ 1.68│ 4.0135 │ 1.69│ 4.0240 │ 1.69│ 4.0345 │ 1.70│ 4.0450 │ 1.71│ 4.06────────┴──────────┴────────── ────┬─────────┬──────────┬──────── 溫 度 │ 磷酸鹽標準緩衝液│ 磷酸鹽標準緩衝液 │硼 砂℃│(ph6.8) │ (ph7.4) │ 標準緩衝液 ────┼─────────┼──────────┼──────── 0│ 6.98 │ 7.52 │ 9.46 5│ 6.95 │ 7.49 │ 9.3910│ 6.92 │ 7.47 │ 9.3315│ 6.90 │ 7.44 │ 9.2820│ 6.88 │ 7.43 │ 9.2325│ 6.86 │ 7.41 │ 9.1830│ 6.85 │ 7.40 │ 9.1435│ 6.84 │ 7.39 │ 9.1040│ 6.84 │ 7.38 │ 9.0745│ 6.83 │ 7.38 │ 9.0450│ 6.83 │ 7.38 │ 9.02 ────┴─────────┴──────────┴────────二、注意事項
(1)測定前校準儀器時,應選擇與供試液ph值接近的標準緩衝液。
(2)在測定時用標準緩衝液校正儀器後,應再用另一種ph值相差約3的標準緩衝液核對一次,誤差不應超過±0.1。
(3)每次更換標準緩衝液或供試液前,套用水充分洗滌電極,然後將水吸盡,也可用所換的標準緩衝液或供試液洗滌。
(4)在測定高ph值的供試品時,應注意鹼誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
(5)對弱緩衝液(如水)的ph值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至ph值的讀數在1分鐘內改變不超過 ±0.05為止;然後再用硼砂標準緩衝液校正儀器,再如上法測定;二次ph值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其ph值。
(6)配製標準緩衝液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷蒸餾水,其ph值應為5.5~7.0。
(7)標準緩衝液一般可保存2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉澱等現象時,不能繼續使用。