第一法(常量法)
取供試品適量(約相當於含氮量25～30mg)，精密稱定，供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取，並連同濾紙置乾燥的 500ml凱氏燒瓶中；然後依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g，再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml；在凱氏燒瓶口放一小漏斗並使燒瓶成45°斜置，用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點以下，等泡沸停止，強熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色後，除另有規定外，繼續加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水250ml，振搖使混合，放冷後，加40％氫氧化鈉溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層，加鋅粒數粒，用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連線；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml錐形瓶中,加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液 10滴；將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，輕輕擺動凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，至接受液的總體積約為250ml時，將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端後停止蒸餾；餾出液用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05m0l/l）相當於1.401mg的n。
取2％硼酸溶液10ml，置 100ml錐形瓶中，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液5滴,將冷凝管尖端插入液面下。然後，將凱氏燒瓶中內容物經由d漏斗轉入c蒸餾瓶中，用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數次，再加入40％氫氧化鈉溶液10ml，用少量水再洗漏斗數次，關g夾，加熱a瓶進行蒸氣蒸餾，至硼酸液開始由酒紅色變為藍綠色時起，繼續蒸餾約10分鐘後,將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣繼續沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端後停止蒸餾。
餾出液用硫酸滴定液（0.005mol/l）滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色，並將滴定的結果用空白試驗（空白和供試品所得餾出液的容積應基本相同，約70～75ml）校正。每1ml的硫酸滴定液（0.005mol/l）相當於0.1401mg的n。
取用的供試品如在0.1g以上時，應適當增加硫酸的用量，使消解作用完全，並相應地增加40％氫氧化鈉溶液的用量。