藥物分析之西藥分析——一般鑑別試驗

一般鑑別試驗
水楊酸鹽
(1) 取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。
(2) 取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉澱;分離,沉澱在醋酸銨試液中溶解。
丙二醯脲類
(1) 取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉澱,振搖,沉澱即溶解;繼續加過量的硝酸銀試液,沉澱不再溶解。
(2) 取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解後,加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉澱。
有機氟化物
取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法(本版藥典二部附錄ⅶ c)進行有機破壞,用水20ml與0.01mol/l氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液,俟燃燒完畢後,充分振搖;取吸收液2ml,加茜素氟藍試液 0.5ml,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀釋至4ml,加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍紫色;同時做空白對照試驗。
亞錫鹽 取供試品的水溶液1滴,點於磷鉬酸銨試紙上,試紙應顯藍色。
亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽
(1) 取供試品,加鹽酸,即發生二氧化硫的氣體,有刺激性特臭,並能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。
(2) 取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消退。
托烷生物鹼類
取供試品約10mg,加發煙硝酸5滴,置水浴上蒸乾,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小顆,即顯深紫色。
汞鹽
亞汞鹽:(1) 取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。
(2) 取供試品,加碘化鉀試液,振搖,即生成黃綠色沉澱,瞬即變為灰綠色,並逐漸轉變為灰黑色。
汞鹽:(1) 取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成黃色沉澱。
(2) 取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即生成猩紅色沉澱,能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液鹼化,加銨鹽即生成紅棕色的沉澱。
(3) 取不含過量硝酸的供試品溶液,塗於光亮的銅箔表面,擦試後即生成一層光亮似銀的沉積物。
芳香第一胺類
取供試品約50mg,加稀鹽酸1ml,必要時緩緩煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/l亞硝酸鈉溶液數滴,滴加鹼性β-萘酚試液數滴,視供試品不同,生成由橙黃到猩紅色沉澱。
苯甲酸鹽
(1) 取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液,即生成赭色沉澱;加稀鹽酸,變為白色沉澱。
(2) 取供試品,置乾燥試管中,加硫酸後,加熱,不炭化,但析出苯甲酸,在試管內壁凝結成白色升華物。
乳酸鹽
取供試品溶液5ml(約相當於乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml,置水浴上加熱,並用玻棒小心攪拌至褪色,加硫酸銨4g,混勻,沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml,使成兩液層;在放置30分鐘內,兩液層在接界面處出現一暗綠色的環。
枸櫞酸鹽
(1) 取供試品溶液2ml(約相當於枸櫞酸10mg),加稀硫酸數滴, 加熱至沸,加高錳酸鉀試液數滴,振搖,紫色即消失;溶液分成兩份,1份中加硫酸汞試液1滴,另1份中逐滴加入溴試液,均生成白色沉澱。
(2) 取供試品約5mg,加吡啶-醋酐(3:1)約5ml,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。
鈣鹽
(1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。
(2) 取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉澱;分離,沉澱不溶於醋酸,但可溶於鹽酸。
鈉鹽
(1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。
(2) 取供試品的中性溶液,加醋酸氧鈾鋅試液,即生成黃色沉澱。