蒸餾裝置
如圖。圖中d為25ml雙頸蒸餾瓶,側頸與外裹鋁箔的長度為95mm的分餾柱e相連線；c為接流管，末端內徑為 0.25～1.25mm，插入蒸餾瓶內；b為蒸汽發生管(25mm×150mm)，亦具末端內徑為0.25～1.25mm的氣體導入管，並與c相通；f為冷凝管，外管長100mm，與e連線。g為125ml具刻度的帶玻塞錐形瓶，供收集餾液用。d與b均浸入可控溫的電熱油浴a中，維持溫度為155℃。
測定法
取各藥品項下規定量的供試品，精密稱定，置蒸餾瓶d中，加30％(g/g)三氧化鉻溶液10ml。於蒸汽發生管b中裝入水至近接頭處,連線蒸餾裝置。將 b與d均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與d瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開啟冷卻水,必要時通入氮氣流並控制其流速為每秒鐘約1個氣泡。於30分鐘內將油浴升溫至155℃，並維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液併入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液 (0.02mol/l)滴定至ph為6.9～7.1(用酸度計測定)，記下消耗的容積v<[1]>(ml)，而後加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸 10ml，靜置至不再產生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加澱粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.02mol/l)滴定至終點，記下消耗的容積v<[2]>(ml)。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液 (0.02mol/l)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/l)的容積v<[a]>與v<[b]>(ml)，按下式計算，即得。
och2chohch3 ％＝(v<[1]>m<[1]>－kv<[2]>m<[2]>)×(0.0751／w)×100％
式中
k為空白校正係數m<[1]>v<[a]>／m<[2]>v<[b]>；
v<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
v<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
v<[a]>為空白試驗消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
v<[b]>為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
w為供試品的重量，g；
m<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度；
m<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。