藥物分析之西藥分析——氣相色譜法

氣相色譜法的流動相為氣體,稱為載氣;色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩種,填充柱內裝吸附劑、高分子多孔小球或塗漬固定液的載體。毛細管柱內壁或載體經塗漬或交聯固定液。注入進樣口的供試品被加熱氣化,並被載氣帶入色譜柱,在柱內各成分被分離後,先後進入檢測器,色譜信號用記錄儀或數據處理器記錄。
1.對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規定外,載氣為氮氣;色譜柱為填充柱或毛細管柱,填充柱的材質為不鏽鋼或玻璃,載體用直徑為0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm經酸洗並矽烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或 0.32mm。進樣口溫度應高於柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數微升;柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般高於柱溫,並不得低於100℃,以免水氣凝結,通常為250~350℃。
正文中各品種項下規定的條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外,其餘如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液塗布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種並符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於30分鐘內記錄完畢。
2.色譜條件與系統適用性試驗
同高效液相色譜法項下規定。
3.測定法
同高效液相色譜法項下規定。氣相色譜法手工進樣量不易精確控制,特別應注意留針時間和室溫的影響。