藥物分析輔導:香砂六君丸含量測定方法

  香砂六君丸處方為:木香70g,砂仁80g,黨參100g,白朮(炒)200g,茯苓200 g,炙甘草70g,陳皮80g,半夏(制)100 g。
005《中國藥典》香砂六君丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79)為流動相;檢測波長為284nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低於3000。供試品溶液的製備:取本品10g,精密稱定,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,冷浸2小時,超聲處理(功率300w,頻率50khz)1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
文獻報導的一般以橙皮苷為指標,如:顏凱新等用薄層掃描法測定香砂六君丸中橙皮苷的含量,矽膠板為含0.5%氫氧化鈉溶液,展開劑為乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)。採用反射法鋸齒掃描,λs=287nm,λr=360nm。樣品用石油醚脫脂後甲醇回流提取。
湯澍等用hplc法測定香砂六君丸中橙皮苷的含量,採用色譜柱為ywg-ods,流動相為a:0.02mol/l三羥甲基胺基甲烷水溶液,用磷酸調ph至2.7,流動相b為甲醇,進行梯度洗脫。樣品用石油醚脫脂後再用含0.1mol/l50%乙醇溶液回流提取。
張桂燕等採用氧化鋁柱-溶劑萃取消除干擾,比色法測定香砂六君丸中人參總皂苷的含量,測定波長為548nm。