龍膽瀉肝丸處方為:龍膽120g,柴胡120g,黃芩60g,梔子(炒)60g,澤瀉120g,木通60g,車前子(鹽炒)60g,當歸(酒炒)60g,地黃120g,炙甘草60g。
2005《中國藥典》龍膽瀉肝丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(23:77)為流動相;檢測波長為270nm,柱溫40℃。理論板數按龍膽苦苷峰計應不低於2500。
供試品溶液的製備:取本品,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
文獻報導的方法,以黃芩苷為指標的,常用的實驗條件如:李楚雲等用hplc法測定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量,採用waters 515高效液相色譜儀,色譜柱為nova-pak c18 (3.9mm×150mm,4μm),流動相為甲醇-水-冰醋酸(50:50 :1),流速1.0ml/min,檢測波長279nm。樣品用50%甲醇超聲提取,結果黃芩苷在1.60~7.60μg/ml 範圍內線性良好,平均回收率為99.0%,rsd為2.2%。
丘桂賢等用hplc法測定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量,採用lc-10ad高效液相色譜儀,色譜柱為shimpack c18(6.0mm×150mm),流動相為磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨2.88,加水溶解成
1000ml,並以80%磷酸調節ph為3.0)-甲醇(40:60),流速1.00ml/min,檢測波長279nm。
顏耀東等用聚醯胺薄層掃描法測定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量,聚醯胺用85%甲酸和70%乙醇處理,展開劑為36%醋酸-水(10:0.9)。λs=280nm,λr=210nm。
黃淑彰等用紫外分光光度法測定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量,測定吸收波長為277nm。
以龍膽苦苷為指標的,如:許軍等用hplc光電二極體矩陣檢測器測定龍膽瀉肝丸中龍膽苦苷的含量,採用waters高效液相色譜儀,ywg c18柱,流動相為甲醇-水-乙腈(1:4:2),檢測波長為270nm。
另外還有以馬兜鈴酸和梔子苷為指標的,如:付桂香等用薄層掃描法測定龍膽瀉肝丸中馬兜鈴酸的含量,薄層板為silica gel 60 f254預製板,苯-甲醇-36%醋酸(17:2:0.2)為展開劑。雙波長反射法鋸齒掃描,λs=395nm,λr=500nm。李紅霞用rp- hplc法測定龍膽瀉肝丸中梔子苷的含量,色譜柱為shimadzu ods 柱(150mm×4.6mmid,5μm),流動相為異丙醇-醋酸乙酯-水(1:0.8:92.2),流速1.5ml/min,柱溫40℃。