牙痛一粒丸處方為:蟾酥240g,硃砂50g,雄黃60g,甘草240g。
2005《中國藥典》牙痛一粒丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-水(50:50)為流動相;檢測波長為296nm。理論板數按華蟾酥毒基峰計應不低於2500。
供試品溶液的製備:取本品研細,取約75mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
文獻報導的以脂蟾酥配基為指標的,如:
劉再娥等用hplc法測定牙痛一粒丸中脂蟾酥配基的含量,採用sp8800高效液相色譜儀, ci8色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為0.5%磷酸二氫鉀溶液-乙腈(50:50),檢測波長為296nm。樣品用氯仿回流回流提取,結果脂蟾酥配基在0.2~1.8μg範圍內線性關係良好,平均回收率為99.63%,rsd為1.29%(n=9)。
宋寶鵬等採用三波長分光光度法測定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量,採用島津vu-265 自動記錄分光光度計。矽膠gf254薄層板,以環己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)為展開劑,樣品依次用石油醚(60℃~90℃)和氯仿超聲提取,平均回收率為98.76%,r sd為0.83%(n=5)。
文獻報導的以脂蟾酥配基和華蟾酥毒基為指標的,如:鄺曉霞等採用hplc法測定牙痛一粒丸中華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。高效液相色譜儀為 agilent 1100 lc,色譜柱為hypersil ods 十八烷基矽烷鍵合矽膠色譜柱(250mm×4.0mm ,5μm) ,流動相為乙腈-水(50∶50) ,柱溫為20℃,流速為0.5ml/ min ,檢測波長為296nm ,華蟾酥毒基線性範圍為0.1626~1.3550μg ,脂蟾毒配基線性範圍為0.1536~1.2800μg。華蟾酥毒基平均回收率為98.91%,rsd=2.07%(n = 6),脂蟾毒配基平均回收率為98.19%,rsd= 2.00%(n=6)。
另外,楊錫等用本底校正分光光度法測定了牙痛一粒丸中蟾毒內酯的含量:利用蟾毒內酯類成分的結構相似,其乙醇溶液加鹼水解導致其紫外吸收光譜發生顯著變化,可在波長297nm處測定水解前後的吸收度差值與脂蟾酥配基的濃度呈線性關係。
趙愛麗等採用石墨爐原子吸收分光光度法測定中成藥牙痛一粒丸中雄黃含砷量,採用shimadzu aa-670原子吸收分光光度計,光源用砷空心陰極燈,波長193.7nm,電流6.0ma,狹縫0.7nm,滿刻度0~1.0a,回響1.0,紙速 10ml/min,信號處理:峰高,積分時間10秒,進樣體積10μl。