藥物分析輔導:烏雞白鳳丸含量測定方法

  烏雞白鳳丸處方為:烏雞(去毛爪腸)640g,鹿角膠128g,鱉甲(制)64g,牡蠣(煅)48g,桑螵蛸48g,人參128g,黃芪32g,當歸144g,白芍128g,香附(醋制)128g,天冬64g,甘草32g,地黃256g,熟地黃256g,川芎64g,銀柴胡26g,丹參128g,山藥128g,芡實(炒)64g,鹿角霜48g。
2005《中國藥典》烏雞白鳳丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(33:67)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計應不低於3000。
供試品溶液的製備:取本品水蜜丸或小蜜丸,研細,或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,取約5g,精密稱定,精密加入30%乙醇25ml,稱定重量,時時振搖,靜置24小時,超聲處理30分鐘(功率300w,頻率50khz),放冷,再稱定重量,加30%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液 5ml,通過d101大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm,柱高12cm),用30%乙醇10ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣用水5ml分次使溶解,轉移至 25ml量瓶中,容器用甲醇適量多次洗滌,洗液併入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
文獻報導的以人參皂苷為指標的,如:隋金婷用hplc法測定烏雞白鳳丸(水密丸)中人參皂苷rg1 、re 的含量,採用waters高效液相色譜儀,用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400)為流動相,檢測波長203nm,流速1ml/min。樣品用溫水溶解後,過濾,濾紙連同藥渣乾燥後用氯仿提取,藥渣再用水飽和的正丁醇超聲處理。
以丹參酮iia為指標的,如:彭章明等用hplc法測定了丹參酮iia的含量,採用gilson液相色譜儀,色譜柱為c18柱(5m,4.6mm×150mm),流動相為甲醇-水(73:27),流速為1ml/min,檢測波長為270n,柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲處理。
以芍藥苷為指標的,如:劉蘭生等用薄層掃描法測定了芍藥苷的含量,採用矽膠g薄層板,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(20:3:5:0.1),5%香草醛硫酸溶液為顯色劑。反射鋸齒法掃描,λs =550nm,λr=700nm。樣品用硅藻土和柱層析進行預處理。史國華用hplc法測定了芍藥苷的含量,採用ssi222d高效液相色譜儀,色譜柱為 ods柱(內徑為44.6mm,柱長為250mm),檢測波長為230nm,以甲醇-乙腈-0.025mol/l磷酸(2:13:85) 為流動相,流速1ml/min。樣品用水超聲處理。李振東等用hplc法測定了芍藥苷的含量,採用島津lc-10a高效液相色譜儀,色譜柱為 hypersiclods 柱(10μm,4.6mm×150mm),流動相為甲醇-水(4:6),檢測波長230nm,柱溫室溫。