藥物分析輔導:六味安消散含量測定方法

  六味安消散處方為:藏木香50g,大黃200g,山奈100g,北寒水石(煅)250g,訶子150g,鹼花300g。
2005《中國藥典》六味安消散含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計應不低於5000。
供試品溶液的製備:取本品粉末約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置錐形瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/l硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時,冷卻,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,併入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液用三氯甲烷提取2次,每次8ml,合併三氯甲烷液,以無水硫酸鈉脫水,回收溶劑至乾,殘渣精密加入甲醇10ml,稱定重量,置水浴室中微熱溶解,放冷後,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
文獻報導的方法以土木香內酯為指標的,如:魏青用薄層掃描法測定蒙藥六味安消散中土木香內酯的含量,採用日本島津cs-930型薄層掃瞄器,以石油醚(60~90℃)-苯-乙酸乙酯(15:2:1) 為展開劑,顯色劑為5%硫酸乙醇溶液,顯色溫度105℃。雙波長反射法鋸齒掃描,λs=596nm,λr=450nm, sx=3,狹縫寬度1.2mm×1.2mm。樣品用氯仿超聲處理。土木香內酯點樣量在1.78~10.68μg範圍內呈良好線性關係, 回平均回收率為97.22%,rsd=1.62%。王煥雲等測定蒙藥六味安消散中異土木香內酯的含量時,也採用相同的實驗條件。
以大黃蒽醌類成分為指標的如:王英俊等用hplc法測定六味安消散中大黃素和大黃酚的含量,採用alltech 426高效液相色譜儀,流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),柱溫30℃,檢測波長為225nm。樣品提取方法與藥典同。結果大黃素在0.0125~0.125μg範圍內呈良好的線性關係,大黃酚在0.0204~0.204μg範圍內呈良好的線性關係。