本法系用氣相色譜法[附錄ⅵ e3.項下,照高效液相色譜法3.(4)]測定各種製劑中在20℃時含有乙醇(c2h5oh)的容量百分數。除另有規定外,按下列方法測定。
色譜條件與系統適用性試驗
用直徑為0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120~150℃;另精密量取無水乙醇4、5、6ml,分別精密加入正丙醇(作為內標物質)5ml,加水稀釋成100ml,混勻(必要時可進一步稀釋),照氣相色譜法(附錄ⅵ e)測定,應符合下列要求:
(1)用正丙醇計算的理論板數應大於700;
(2)乙醇和正丙醇兩峰的分離度應大於2;
(3)上述3份溶液各注樣5次,所得15個校正因子的變異係數不得大於2.0%。
標準溶液的製備
精密量取恆溫至20℃的無水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀釋成100ml,混勻,即得。
供試溶液的製備
精密量取恆溫至20℃的供試品適量(相當於乙醇約 5ml)和正丙醇5ml,加水稀釋成100ml,混勻,即得。
上述兩溶液必要時可進一步稀釋。
測定法
取標準溶液和供試溶液適量,分別連續注樣3次,並計算出校正因子和供試品的乙醇含量,取3次計算的平均值作為結果。
【附註】
(1) 在不含內標物質的供試溶液的色譜圖中,與內標物質峰相應的位置處應不出現雜質峰。
(2)標準溶液和供試溶液各連續3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應的平均值的相對偏差,均不得大於1.5%,否則應重新測定。
(3) 選用其他載體時,系統適用性試驗必須符合本法規定。