中藥化學輔導:中藥化學成分分離純化方法

分離純化方法★★★
將中藥的提取液經濃縮(或不濃縮)後,較長時間放置,就可析出沉澱,再經重結晶可得單體成分,這是個別現象,如從槐米中提取蘆丁。如果要得到更多的成分,或者要系統地研究一味中藥中的化學成分,則需經過比較複雜的過程,一般是經過初步分離純化,得到某一類型的總成分(混合物),或者得到極性相近的一混合物,再經過進一步分離得到單體成分。分離方法有很多種。
  ┌ 系統溶劑分離法★★★
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  ├ 兩相溶劑萃取法★★★
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  ├ 沉澱法★★★
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·分離純化方法 ┼ 鹽析法★★★
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  ├ 分餾法
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  ├ 結晶法★★★
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  └ 色譜法

系統溶劑分離法★★★
較常用的作法是將中藥乙醇或甲醇提取液適當濃縮後,與某種擔體(如硅藻土、矽膠等)混合均勻,乾燥後,用極性不同的溶劑,極性由小到大分別提取。
然後再選擇方法進行分離。也可以將藥材粗粉直接用極性不同的溶劑分別提取,得各個部分。
中藥成分及其較適用的提取溶劑中藥成分的極性中藥成分的類型適用的提取溶劑強親脂性(極性小)揮髮油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾醇類、某些苷元石油醚、己烷親脂性苷元、生物鹼、樹脂、醛、酮、醇、醌、有機酸、某些苷類乙醚、氯仿中等極性小

大某些苷類(如強心苷等)
某些苷類(如黃酮苷等)
某些苷類(如皂苷、蒽醌苷等)氯仿:乙醇(2:1)
乙酸乙酯
正丁醇親水性 極性很大的苷、糖類、胺基酸、某些生物鹼鹽丙酮、乙醇、甲醇強親水性蛋白質、粘液質、果膠、糖類、胺基酸、無機鹽類水
兩相溶劑萃取法★★★
萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶劑中分配係數不同而分離的方法。可將被分離物溶於水中,用與水不混溶的有機溶劑進行萃取,也可將被分離物溶在與水不混溶的有機溶劑中,用適當ph的水液進行萃取,達到分離的目的。
·簡單萃取法
在中藥成分的系統研究中,常採用的方法是將中藥水提取液適當濃縮,或將中藥乙醇 (甲醇)提取液適當濃縮,回收醇後,加入適量水,用極性不同的與水不混溶的有機溶劑,極性由小到大,如選用石油醚(或己烷)、氯仿(或乙醚)、醋酸乙酯、正丁醇,分別進行萃取,分別回收溶劑得到極性不同的萃取物。在某些情況下也可只選1~2種溶劑進行萃取。
分離鹼性成分(生物鹼)或酸性成分,可調節溶液的ph值後再進行萃取是常用的方法。
·ph梯度萃取法
此法是分離生物鹼類成分、酸性及酚性成分的一種方法。是利用被分離成分的鹼性或酸性不同而採用的方法。(詳見生物鹼、黃酮、蒽醌類成分的分離)
·連續萃取法
為克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻煩,可採用連續萃取器。這一儀器利用兩溶劑的比重不同,自然分層和分散相液滴穿過連續相溶劑時發生傳質。選擇連續萃取法時,需視所用溶劑的比重大於或小於被提取的水溶液比重的情況,而採用不同式樣的儀器。
·液滴逆流分配法
此法需特殊的儀器,多用於極性較大的成分的分離,關鍵是選擇好固定相和流動相。