藥物分析輔導:地塞米松及其製劑含量測定方法

  2005《中國藥典》地塞米松含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-水(4:6)為;檢測波長為240nm。理論板數按地塞米松峰不低於3000。地塞米松片的含量同地塞米松。
地塞米松磷酸鈉含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以三乙胺(取三乙胺7.5ml,加水至1000ml,用磷酸調節ph值至3.0±0.05) -甲醇-乙腈(55:40:5)為流動相;檢測波長為242nm,理論板數按地塞米松磷酸鈉峰計算一般為7000。地塞米松磷酸鈉注射液同地塞米松磷酸鈉。
文獻報導的方法:
地塞米松磷酸鈉及地塞米松磷酸鈉注射液:
杜斌等用毛細管區帶電泳法(cze)測定地塞米松磷酸鈉注射液中地塞米松磷酸鈉的含量。以20mmol/l硼砂緩衝液(ph 9.2)為背景電解質, 35cm×75μm(i.d)未塗層毛細管為分離通道,於254nm波長檢測,分離電壓20kv,採用峰面積外標法定量。
陳方亮用hplc法測定地塞米松磷酸鈉的含量。儀器:waters2695 高效液相色譜儀。色譜柱:symmetry c18 柱(4.6mm×150mm,5.0μm);流動相:0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調至3.1)-甲醇(38:62);流速1ml/min;檢測波長242nm;柱溫:30℃。
地塞米松及地塞米松片:
章衛中等用hplc法測定地塞米松片的含量。儀器:sp8800 型高效液相色譜儀,ods 色譜柱。流動相為甲醇-水(80:20);檢測波長為240nm。