藥物分析輔導:三金片含量測定方法

  三金片處方為:金櫻根,菝葜,羊開口,金沙藤,積雪草。
2005《中國藥典》三金片含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(48:52)為流動相;蒸發光散射檢測器檢測。理論板數按羥基積雪草苷峰計應不低於2000。
供試品溶液的製備:取本品30片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密稱定,研細,取約1.5g,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率40khz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液25ml,回收溶劑至乾,殘渣加水 20m使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合併提取液,用氨試液洗滌2次,每次15ml,取正丁醇崖,減壓回收溶解至乾,殘渣用甲醇溶解,轉移至5ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,即得。
文獻報導的方法如:肖雋等柱前衍生化hplc法測定三金片中積雪草苷的含量,採用shimadzu lc-4a高效液相色譜儀,固定相為spherisorb ods c18 柱(4.4 mm×250mm, 5μm) ,流動相為甲醇-四氫呋喃-水(90:4:6,0.1%三乙胺),柱溫25℃,流速0.8ml/min,檢測波長235nm。樣品依次用醋酸乙酯和乙醇回流提取,正丁醇萃取。結果積雪草苷0.396~3.960μg與峰面積比呈線性關係,r=0.9985,平均回收率為99.2%,rsd為2.7%(n= 6)。